Kovács Petronella (szerk.): Isis - Erdélyi magyar restaurátor füzetek 11. (Székelyudvarhely, 2011)
Tóth Attila Lajos: Elektronsugaras mikroanalízis restaurátoroknak
Amennyiben részben, vagy egészben elektromosan szigetelő mintafelülettel van dolgunk (pl. beöntő műgyanta), a felületet vékony, mintegy 20 nm vastag szénréteggel bepárologtatjuk. Grafitfestékkel gondoskodjunk az immár vezető felület földeléséről, lehetőleg még a párologtatás előtt. Szén analízise esetén valamely kis rendszámú fémet például alumíniumot vagy titánt használhatunk, természetesen elkerülve a minta anyagával való egyezést. 4. Mintavétel Vegyük például egy hímzőfonal (pl. selyemfonalra, ún. bélfonalra font fémszalag) fém részének analízisét. Először kiválasztjuk a tárgyon a vizsgálandó részt, majd mintát veszünk belőle (1. ábra). Ezután vezető fóliára preparáljuk a fémszalagot úgy, hogy külső és belső oldala egyaránt hozzáférhető legyen az elektronsugár számára. Ezt a lépést szemrevételezés, esetleg optikai mikroszkópia vagy valamilyen hagyományos analitikai módszer segítheti, de mindenképpen fotózzuk és jegyzőkönyvezzük a lépéseket. Feltétlenül szükséges makro- és optikai mikroszkópos fényképek készítése (2. ábra), hiszen a színek sajnos hiányozni fognak a SEM képeiről, sőt az esetlegesen párologtatott szénréteg is elfedi e színeket! 5. Mérés Első lépésként, lehetőleg, visszaszórt elektronképet (BEI COMPO) készítünk a mintafelületről, majd a képen kijelöljük a területeket, amelyek átlagos összetételére kíváncsiak vagyunk (3. ábra). Itt kell megemlíteni, hogy a terület kijelölése rigorózus kvantitatív analízis esetében legfeljebb az esetleges felületi egyenetlenségek, vagy szennyeződések hatásának minimalizálására használható. Amennyiben a felület különböző összetételű fázisok elegye, a területen mért eredmény csak félkvantitatívnak tekinthető. A korrekciós eljárások ugyanis nem lineáris összefüggést teremtenek a mért röntgenintenzitások és a koncentrációk között, tehát a (területi) átlagintenzitások korrekciója nem egyenlő a fázisonként mért intenzitásokból számított koncentrációk átlagával. Ennek ellenére, egyszerűsége miatt, gyakran használjuk a „területi átlagot”, de nem árt, ha tisztában vagyunk közelítő (bár jól közelítő) voltával. Esetünkben a fémszalag aranyozott ezüst, mely oldalirányban (x,y) homogénnek mondható, z irányban viszont réteges szerkezetű, mégpedig a gerjesztett tartomány méretével összemérhető vastagságban (4. ábra). Ebben az esetben ellenőriznünk kell az analízis mélységi viszonyait. Erre úgy következtethetünk, ha meghatározzuk a gerjesztett térfogat oldalirányú és mélységi kiterjedését Monte Carlo szimulációval (5. ábra). Ilyenkor a számítógép a minta anyagába behatoló elektronok pályáját számítja ki véletlenszám-generátor felhasználásával (innen a név). (A 5. ábrát eredményező program - alkotója, David C. Joy, jóvoltából - meg-1. ábra. Dokumentáció: mintakivétel jelölése (illusztráció). 2. ábra. Dokumentáció: vizsgálati hely jelölése. 3. ábra. Dokumentáció: analizálandó területek jelölése (illusztráció). 4. ábra. Egy oldalon aranyozott ezüst fémszalag tipikus méretei. található a http://web.utk.edu/~srcutk/htm/simulati.htm web-helyen.) Ilyenkor - ha nem optimalizáljuk a gerjesztés mélységét - az EDS rendszerek részét képező programok alapesetben a gerjesztett térfogat által metszett rétegek vegyes összetételét adják. A felületi réteg összetételének meghatározására három út áll előttünk:- az elektronsugár energiájának csökkentésével a gerjesztett térfogat mélységének lecsökkentése annyira, hogy az teljes egészében a felületi rétegen belül maradjon,- keresztmetszet készítése (csiszolással és polírozással, vagy fókuszált ionsugaras bemetszéssel) majd analízise, mivel az oldalirányú analízis könnyebben kezelhető a mélységinél, 10
