Kovács Petronella (szerk.): Isis - Erdélyi magyar restaurátor füzetek 10. (Székelyudvarhely, 2010)
Tóth Attila Lajos: Elektronsugaras mikroanalízis restaurátoroknak. II. rész: A röntgensugaras mérés és interpretációja
♦(p.z) 18. ábra. Az ionizációs mélységfüggésének számítása (Bishop és Philibert) a mért görbével. Mass Depth (mg/cm2) 19. ábra. Az ionizáció és abszorbció együtt-számolása a PAP programban. A szuperszámítógépek sem vehetik fel azonban a versenyt magával az anyaggal. Mind a mai napig a minta összetételéhez közeli, ismert koncentrációjú etalonsor a legmegbízhatóbb segítség. Mivel azonban néhány specializálódott üzem kivételével a minták a legváltozatosabb összetételt mutatják, hamar felmerült az igény általánosan használható korrekciós programokra. 4.2.2. Számítógépes programok a relatív intenzitások korrekciójára A fejlődés leginkább a behatolás és az ionizáció számolásánál mutatkozott (mivel az abszorbció és fluoreszcencia ezek ismeretében már könnyen számolható volt akkor is). Bishop - takarékoskodva a számítási kapacitással - egy átlagos behatolási tömegvastagságot definiált, melynek kétszereséig állandó az ionizáció. Később eltolt Gauss görbével, ill. illesztett görbével (Philibert) közeli-Presentation of quantification results Spectra Deconvolution | Legend S3 Background free S3 Cu 0 Sn Pb 0 Sum 20. ábra. Csúcsillesztések a mért spektrumra. tették az egyébként kimérhető <Kp,z) görbét, mely a karakterisztikus röntgensugárzás keletkezésének függését adja meg a mélység függvényében (18. ábra). A gyorsabb számítógépek elterjedésével a Z és A komponenst együtt kezdték kezelni, ami a könnyű elemek analízisében hozott áttörést. Itt ugyanis a behatolási mélység, és a lágy röntgensugarak abszorbciója is nagy. Egy ilyen módszer hatékonyságát bizonyítja az általa használt közelítés egyezése a mért értékekkel Mg KA sugárzásra Al-ban (19. ábra). Az iteráció menete az, hogy először a relatív intenzitásokat írjuk be a képletekbe a koncentráció helyére. Az így kiszámolt koncentrációt aztán visszahelyettesítjük, és ezt ismételjük mindaddig, míg az egymás után kiszámolt két koncentráció elég közel nem kerül egymáshoz, vagyis az iteráció konvergál. Ha feltételezzük, hogy a koncentrációk összege 100% (vagyis minden elemet ismerünk, és jól mérünk) mód van egy elem különbségként történő mérésére, vagyis nem kell az összes elemet mérnünk. Ugyanakkor a koncentrációösszeg fontos indikátora az analízis jóságának, úgy hogy ha lehet, célszerű mindent mérni. 4.2.3. Etalon nélküli kvantitatív analízis Mivel az EDS berendezések nem tartalmaznak mozgó alkatrészeket, a geometria és a fizika állandó a mérések folyamán. Ez azt jelenti, hogy az etalonokon történő intenzitásmérések kalibrálással és számítással kiválthatók, majd a végén 100%-ra normáivá a koncentrációkat un. no-standard, etalon-nélküli kvantitatív analízis válik lehetségessé. 14
