Kovács Petronella (szerk.): Isis - Erdélyi magyar restaurátor füzetek 10. (Székelyudvarhely, 2010)
Tóth Attila Lajos: Elektronsugaras mikroanalízis restaurátoroknak. II. rész: A röntgensugaras mérés és interpretációja
A Bruker-Quantax P/B ZAF programja elég pontosan számolja a fékezési sugárzás spektrális eloszlását ahhoz, hogy egyszerű levonandó háttér helyett a csúcsintenzitások mellé plusz egy független mérési adatként bevegye a korrekcióba. Ily módon etalon-nélküli mérés esetén is számolhatunk különbségből, illetve nem veszítjük el a koncentráció összeg ellenőrző lehetőségét. Ezt illusztrálandó fejezzük be teszt mintánk 6 ábrán kijelölt területén az átlagösszetétel meghatározását: A program, csúcs-pozíció könyvtár és kalibrált csúcsalakok segítségével felépít egy szintetikus spektrumot, melyet illeszt a mért spektrumra. A 20 spektrum azt mutatja (logaritmikus skálán) hogy illeszkednek a számított spektrum csúcsai a mért fekete vonalra, és van-e mért csúcs, melyet nem vettünk figyelembe (nincs kiszínezve). Ha elfogadjuk a mérést, akkor a 21. ábrán látható öszszetételt kapjuk. A 106% nem normalizált koncentráció összeg egy rücskös mintán elmegy, de esetünkben, egy polírozott mintán hibát jelez. A hiba oka az, hogy a korrekciós faktorok természetesen nem lineárisak, vagyis az átlagintenzitás korrekciójával kapott összetétel nem egyenlő a pontonként elvégzett intenzitásmérések korrekciójának átlagával. A területi pásztázással kapott eredmények nem állják ki az igazi „full quantitative analysis” próbáját. 5. Konklúzió Results Primary antrgy 15,0 ktV Tilt angl« o,0° Elemen! AN Senes Net um C N.*] nor C N.*] AtomC lat-«] Error (*] Copper 29 K series 2015325 37,15 34,82 52/17 1,19 Tin 50 L series 11657838 53,88 50,50 40,74 1,63 Lead 82 M series 3634902 15,67 14,68 6,79 0,58 Total 106,70 100,00 100,00 21. ábra. A 20. ábra illesztéséből kapott kvantitatív összetétel értékek (total: 106.70% !!!). 22. ábra. Egy mérési pont kijelölése (terület helyett). Hogy lássuk, mit tud a P/B ZAF (vagy egy másik modern program) gondosan optimalizált mérési körülmények között, nézzünk meg egy pontanalízist (22. ábra) ugyanezen minta homogén részén. A 22. ábra közepén, egy pontban mért intenzitások P/B ZAF korrekciója a 23. ábrán látható eredményt adja. A 100.12% normalizálatlan koncentrációösszeg bizonyítja hogy megfelelő mintaelőkészítés után, a módszer sajátosságainak ismeretében és tiszteletben tartásával a SEM-EMA nem csak gyors és szemléletes, de igazi kvantitatív analitikai módszer. Results Primary energy 15,0 keV Tilt angle q,0° Elemen! AN Senes Net um C M.*] nor C K*] A!omC [at-*] Error [*] Copper 29 K series 208550 39,19 39,15 54,58 1,29 Tin 50 L series 1355282 60,93 60,85 45,42 1,85 Total 100,12 100,00 100,00 23. ábra. A pontanalízis eredménye (total: 100.12%). Tóth Attila Lajos, PhD, Csc fizikus MTA Műszaki és Anyagtudományi Intézet H-l 121 Budapest, Konkoly-Thege u 29-33. Tel.: +36-1-392-2691, Mobil: +36-30-984-3763 E-mail: tothal@mfa.kfki.hu 15
