Kovács Petronella (szerk.): Isis - Erdélyi magyar restaurátor füzetek 10. (Székelyudvarhely, 2010)

Tóth Attila Lajos: Elektronsugaras mikroanalízis restaurátoroknak. II. rész: A röntgensugaras mérés és interpretációja

vei kezdődik. Ide tartozik a csúcsok helyének kiigazítása (peak) az EDS diódában fellépő tökéletlen töltésfelgyűjtés korrekciója (tail és shelf), valamint a szökési csúcs hozzáadás. A program nem foglalkozik az összegcsúcsokkal. A következő modul az elemazonosítás, mely megegyezik a kvalitatív analízisnél tárgyaltakkal. Mód van automatikus azonosításra is, melynek használata ízlés dolga.

WDS esetén a háttérlevonás egyszerű: a csúcs két oldalán szimmetrikusan mért intenzitás számtani közepét kell venni (15. a. ábra).

Az EDS viszonylag rossz felbontása miatt mind a csúcs-dekonvolúciót (15. b.), mind a modellezést (15. d.) be kell vetni, figyelembevéve az abszorbciós éleket is (15. c.).

A programban a háttér kiszámolásánál mód van interpolációt kérni, vagy a Kramers képletből kiszámoltatni és azután illeszteni a háttér-spektrumot olyan pontok felhasználásával, melyek biztosan csúcsmentesek. Korrekt mintán mérve az utóbbi, irreguláris esetben az előbbi célravezető. Mivel teszt-mintánk polírozott, a modellezett hátteret illesztettük (16. ábra. Illesztés a 3 szürke tartományon).

Miután a mérő egység elvégezte feladatát, és a háttérlevont csúcsintenzitás, vagyis az analitikai jel megvan, következhet az értelmező egység - esetünkben a korrekciós eljárás, melynek végeredménye az analitikai információ, vagyis a mikrotérfogat kvantitatív elemösszetétele lesz.

4.2. Korrekció

A kvantitatív analízis alaphipotézise, hogy a gerjesztés helyén: kx = Cx

vagyis a relativ intenzitás egyenlő a súlyszázalékban mért koncentrációval.

Ami bonyolítja a helyzetet az, hogy a gerjesztés helye bent van az anyagban, míg mérni kint, a spektrométerrel mérünk. Tehát az elektronoknak be kell hatolniuk a mintába, ott ionizálniuk kell az atomokat, majd a (folytonos és karakterisztikus) röntgensugárzásnak ki kell jönni a mintából, miközben abszorbeálódik és esetleg szekunder röntgensugárzást kelt a minta anyagában. A „klaszszikus” korrekciós módszerek különválasztották ezeket a hatásokat:

Cx = Z *A * F * kx

Ahol a Z, a rendszám korrekció (a gerjeszett térfogatból és az ionizációs hatáskeresztmetszetekből), az A, az abszorbciós korrekció (a röntgensugár mintában megtett útján), az F pedig a (belső) fluoreszcenciát veszi korrekcióba.

4.2.1. Etalonsor használata

Mivel mindhárom korrekciós faktor függ magától a keresett összetételtől, a számítás közelítéseket tartalmaz és iteratív. Figyelembe véve, hogy az első mikroszondák

15. a-d. ábra. Háttérillesztés modellezése.

16. ábra. Háttérillesztés mért spektrumra.

17. ábra. Kalibrációs görbék C meghatározásához Fe-Ni ötvözetekben.

a negyvenes évek végén jelentek meg, a számítástechnika fejlődésével a korrekciós programok alkotói egyre finomabb közelítéseket alkalmaztak, és egyre számolásigényesebb módszereket használtak.

13