Kovács Petronella (szerk.): Isis - Erdélyi magyar restaurátor füzetek 8-9. (Székelyudvarhely, 2009)
Puskás Éva: A Szatmári Római Katolikus Egyhámegye kulturális javaainak megmentése
relief SEI sunt asemănătoare unor imagini cu expunere difuză (fig.14. b.). In cazul imaginilor BEI-TOPO avem senzaţia că în locul detectorului se află o lampă spot, producând astfel umbre ascuţite. Pentru evidenţierea unor pante line se foloseşte BEI-TOPO, iar pentru mici detalii este mai potrivit metoda SEI (fig. 20.). Se analizează o probă, care dintre imaginile de electron pot fi folosite în locul analizei cu raze X. în fig. 21- 24. este prezentată secţiunea transversală a unor straturi cu ajutorul celor două tehnici BEI, pe imagine de electron secundar şi imaginea cu raze X (XRI) evidenţiind distribuţia celor 6 componenţi. Să verificăm care imagine electronică conţine toate straturile măsurate cu ajutorul XRI. Se poate remarca faptul că imaginea BEI-TOPO din cauza semnalelor de relief şi de şlefuire, iar imaginea SEI din cauza contrastului slab de material, sunt nepotrivite ca şi metode de pregătire pentru microanaliză (mai mult de atât unele starturile sunt invizibile sau parţial vizibile). Metoda BEI-COMPO însă ne arată structura din punct în punct, astfel fiind ideal pentru pregătirea pentru microanaliză. Tehnica SEI are o rezoluţie mult mai bună, însă aceasta este strâns legată de părţile apropiate de suprafaţă. însă rezoluţia BEI-COMPO este un pic mai bună decât lokalitasa analizei cu raze X, totodată informaţia furnizată este mai aproape de informaţia furnizată cu raze X fig. 12.), deci împreună cu analiza de raze X se poate folosi la analizele suprafeţelor 7. Radiaţia de raze X (XRI) Se produce pe target în urma ionizării pe învelişul electronic interior. Detectare spectrală: EDS, WDS Informaţie: peak-urile în urma analizei în puncte Energie: analiza cantitativă Intensitate: analiza cantitativă 7.1. Producerea radiaţiei de raze X Radiaţia primară de electroni a microscopului electronic (SEM) ionizează atomii probei, pe lângă electronii învelişului exterior (M, N.„) si pe cei interiori (K, L, M). Rezultatul procesului este un atom excitat într-o stare instabilă, care tinde să se întoarcă în starea iniţială, astfel un electron din învelişul exterior, mai puţin ocupat, trece pe un loc liber situat pe un înveliş interior. Diferenţa de energie este recompensată prin formarea unui electron Auger, mai precis se produce o radiaţie de raze X (foton). Nivelul energetic al învelişului, şi totodată energia radiaţiei sunt bine determinate, mai precis sunt specifice de aici provenind denumirea de radiaţie de raze X „caracteristică”. Pe Fig. 25 tranziţia de electroni şi denumirea tradiţională a radiaţiilor în cazul atomului de Ca. Fondatorul analizei ş spectroscopiei de raze X este H. G. J. Moseley, care a descoperit în anul 1912 relaţia dintre lungimea de undă a radiaţiei caracteristice de raze X şi numărul atomic fig. 26.). Energia radiaţiei caracteristice de raze X depinde de numărul atomic, iar intensitatea peak-ului de cantitatea atomilor (linii mai groase şi mai subţiri în tabelul Moseley). Sarcina noastră este măsurarea spectrală, unde în funcţie de energia radiaţiei de raze X putem măsura intensitatea acesteia, astfel determinând elementele unei probei necunoscute (analiza calitativă), şi concentraţia lor (analiza cantitativă) în domeniul informatic al radiaţiei de raze X cub micrometrică (microanaliză). 7.2. Măsurarea şi detectarea radiaţiei de raze X Rezoluţia spectrală a radiaţiei de raze X poate fi executată folosind natura de undă a acestora, pe analizoare de cristale cu difracţie, cu spectrometru dispersiv de lungime de undă (WDS) fig. 27.), prin colectarea perechilor gaură-electron de pe urma absorbţiei de fotoni sau prin măsurarea căldurii degajate cu spectrometru de energie dispersivă (EDS) fig. 28.). Măsurarea cu WDS este veche (1948), deoarece doar în anii 60 a devenit posibilă determinarea energetică a fotonilor. Ecuaţia fundamentală a difracţiei este legea Bragg. nk=2d-sin (0) Ecuaţia este similară ca la măsurare de difracţie a razelor X, diferenţa este că nu se foloseşte o lungime de undă cunoscută pentru determinarea structurii cristaline a unui cristal necunoscut, ci cu ajutorul unui analizor de cristal măsurăm energia şi intensitatea radiaţiei. Pe baza unghiului se pot determina energia fotonilor, care apoi sunt detectaţi de un contor proporţional şi sunt măsuraţi de un numărător. Maximele (peak-urile) caracteristice a fiecărui element se pot măsura împreună cu repoziţionarea cristalului 2 valori-background (fundal)- se poate observa că timpul necesar la analiza unei probe multicomponente chiar şi prin mişcarea spectrometmlui cu ajutorul calculatorului se prelungeşte. Spectrometrul de energie dispersivă nu conţine părţi mobile şi poate detecta simultan maximele (peak-urile) caracteristice ale elementelor. Cvatumul de energie a razelor X se absoarbe, într-un strat multiplicat artificial cu drift de Li a unei diode Si p-i-n răcită din cauza stabilităţii şi a suprimării zgomotului, în timp ce se generează gaurăelectroni perechi. Deoarece în Si ca să generăm o pereche purtători de sarcină este nevoie de o energie 3,8 eV, impulsul de sarcină generat de cvantumul de raxe X este proporţional cu mărimea energiei de radiaţia caracteristică. Electronica auxiliară (amplificatori, analizor cu mai multe canale (MCA) ne ajută la vizualizarea distribiţiei de energie. 8. Concluzie Cele două tipuri de detectare se completează reciproc: EDS pe baza unor informaţii şi pregătiri minimale ne 123
