Kovács Petronella (szerk.): Isis - Erdélyi magyar restaurátor füzetek 8-9. (Székelyudvarhely, 2009)
Puskás Éva: A Szatmári Római Katolikus Egyhámegye kulturális javaainak megmentése
Detectare: detector Everhart-Thomely (EHT) (Fig. 14), channeltron Tipuri de contraste: - relief (margini şi particule mici)- calitatea materialului- număr atomic- grosimea învelişului- câmp local electric, încărcare, contrast de potenţial- câmp local magnetic In cazul în care electronii primari se ciocnesc neelastic cu electronii legaţi slab de banda conducător a probei, se produc electroni secundari. Energia transferată este relativ mică, 1-5 eV, adică energia electronilor secundari este Ese<50 eV. Din această cauză într-o probă de 5 nm grosime acesta este absorbită, deci volumul informativ este determinat de stratul superior al materialului şi de mediul direct al radiaţiei. Imaginea electronului secundar (SEI) pentru vizualizarea micro- si nanomorfologiei cu microscop electronic de baleiaj este o metoda veche, dar cel mai des folosită. Dintre nenumăratele metode de contrast, cu o simplă poleială rămâne doar contrastul de relief, această metodă este folosit încă din anii 50, pentru obţinerea unor imagini de relief cu un detector Everhart-Thomely (EHT). în fig. 16. detectorul cu o tensiune de + 200V adună electronii secundari porniţi în diferite direcţii SE (2) generaţi prin radiaţia primară PE (1) a probei, apoi cu o tensiune de +12 kVsunt acceleraţi la un scintilator. Efectele de lumina provocate sunt conduse de o bară de conductor de fotoni pe un fotocatod cu (4) fotomultiplicator, de la ieşirea acestuia avem semnal (5) pentru generarea imagini. Aplicarea cea mai frecventă a imaginii electronului secundar (SEI) este efectuarea unor imagini morfologice „de relief’ cu o mărire mare. Volumul excitat este capabil să părăsească zona de contact, de aceea marginile, scările şi obiectele mici apar luminoase. Fig. 17 prezintă intersectarea obiectivelor caracteristice (sfera, scara plan) cu SE prin radiaţia de electroni, (imaginile caracteristice pentru sfera mare şi mică sunt prezentate în fig. 14. b.) 6.4. Electroni reflectaţi (BEI) Electronii Rutherford-reflectate pe nucleul probei, cu energie mare (E=Eo) părăsesc proba Detectare: EHT, pereche de diode, scintilator Tipuri de contrast:- relief (TOPO)- număr atomic (COMPO)- orientaţie de cristal- câmp local magnetic în capitolul 2 s-a prezentate determinarea volumului excitat prin dispersie elastica Coulomb. Simularea Monte Carlo ne dă rezultanta mai multor reflexii elastice, mai precis procentul electronilor care pot părăsi proba, adică se pot întoarce în vid. Fig.6 coeficientul de dispersie: n =N.. ,/N . =0.47 1 dispersie primar Comparând fig. 4—9. rezultă caracteristicile electronului reflectat. La unghiul de incidenţă de 90° fig. 4-7, din materialul cu număr atomic mare se reflectă mai mult faţa de radiaţia primară, iar în cazul celui oblic (fig. 9) pot fi observate reflexii cu o mărire de intensitate majoră „tip bilă de biliard”. Detectarea electronilor reflectaţi poate fi făcută cu scintilator (în cazul cel mai simplu cu un detector EHT), sau cu ajutorul unor diode semiconductoare, în primul caz în detector se produce un efect de lumină BE de energie mare (ca şi in tubul cinescop) care poate fi transformat cu ajutorul unui multiplicator de fotoelectroni în semnal electric. în al doilea caz electronul reflectat în startul golit al detectorului cu semiconductor formează nişte perechi electron-gaură, producând semnal luminos pe contactele diodei (asemănător ca în cazul fotocelulei). Metoda BEI nu are atâta mecanisme de contrast ca şi SEI, dar din fericire contrastul de relief şi cel de număr atomic este mult mai important şi este uşor de detectat, faţă de celelalte efecte „exotice”. Electronii reflectaţi (BEI) sunt capabili să prezinte atât relieful cât şi media numărului molecular. Dacă dorim să prezentăm relieful (BEI-TOPO) detectorii sunt aranjaţi asimetric, astfel acele părţi vor fi luminoase în imagine, care reflectă electronii în direcţia detectorului (fig. 18). în cazul în care dorim să evidenţiem diferenţa mediei numărului molecular (BEI-COMPO), electronii reflectaţi sunt detectaţi simetric, astfel în imagine părţile cu număr molecular mare vor fi luminoase (fig. 19). Aici trebuie menţionat faptul că capacitatea detectorilor cu semiconductori este proporţională cu suprafaţa, astfel detectoml BEI (cu excepţia unor tipuri scumpe) este destul de leneş, în cazul unei scanări rapide imaginea devine neclară. Fig. 20 a-b se poate observa sfere de Sn în regim BEITOPO. în fig. 20. a. imaginea a fost făcută cu viteza unei prelevări SEI, care după cum se vede este mult prea rapidă pentm un detector BEI. Imaginea este ştearsă în direcţia scanării, detectorul nu are timp suficient pentru prelevarea valorilor noi. Dacă se introduce înaintea tuturor punctelor de imagine o staţionare de 100 us, situaţia se ameliorează (fig.20. b). 6.5.Compararea imaginilor (SEI/BEI-COMPO/XR!) Deoarece analiza cu raze X este un proces care necesită timp, din acest motiv este indicată căutarea unui mecanism de semnal şi contrast cu scanare de microscop electronic de baleiaj care diferenţiază într-un mod simplu, sigur diferitele faze ale unei probe neomogene, stratificate, pregătite pentru microanaliză. Două semnale de electron, trei metode de detectare şi numeroase mechanisme de contrast poate induce confuzie în cei interesaţi. în cazul probelor cu caracteristici de conductor electric există o interpretare asemănătoare a imaginilor SEI şi BEI-TOPO. în ambele cazuri (şi aceasta este valabilă şi pentru restul imaginilor) perspectiva imaginii este ca şi cum proba ar fi vizualizată în sensul radiaţiei, din sus. Imaginile de 122
