203748. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új piperazinil-alkil-amino-3[2H]-piridazinon-származékok és ezeket tartalmazó gyógyszerkészítmények előállítására
1 HU 203 748 B 2 0: számított: 20,58, talált: 21,5%. 2-metil-5-klór-4-{[3-(4-/2-hidroxi-4-metil-fenil/piperazinil-l)-propil]-amino}3(2H)-piridazinon só: 1,0 fumarát, op.: 193-197 °C, átkristályosítás: etanolból, kitermelés: az elméleti hozam 34,3%-a, C: számított: 54,38, talált: 54,5%, H: számított: 5,95, talált: 6,1%, Cl: számított: 7,0, talált: 7,2%, N: számított: 13,79, talált: 13,7%, O: számított: 18,90, talált: 18,5%. 2-metil-5-klór-4-([3-(4-/2-etoxi-4-metil-fenil/-pi perazin-l)-propil]-amino}-3(2H)-piridazinon só:2,0Ha, op.: 220-223 *C, kitermelés: az elméleti hozam 39%-a, H: számított: 6,54, talált: 6,5%, Cl: számított: 21,58, talált: 21,4%, Q-: számított: 14,39, talált: 14,4%, N: számított: 14,21, talált: 14,4%, O: számított: 6,49, talált: 6,9%. UV: oldószer: 0,1 normál HC1, 206 (4,45); 226 (S, 4,16); 302 (4,10), 312 (S, 4,02). 2-metil-5-klór-4-{[3-(4-/2-metil-fenil/-piperazinil -1 )-propil]-amino}-3(2H)-piridazinon só: 1,0 fumarát, op.: 184-186 *C, kitermelés: az elméleti hozam 30%-a, C: számított: 56,15, talált: 55,6%, H: számított: 6,15, talált: 6,2%, Cl: számított: 7,21, talált: 7,3%, N: számított: 14,24, talált: 14,4%, O: számított: 16,26, talált: %.16,5 UV: oldószer: 0,1 normál HC1, 206 (4,42); 230 (4,14); 302 (4,08); 312 (S, 3,99), 2-metil-5-klór-4-{[3-(4-/2-fluor-fenil/-piperazinil -l)-propil]-amino}-3(2H)-piridazinon só: 1,0 fumarát, op.: 161-163 °C, átkristályosítás: etanolból, kitermelés: az elméleti hozam 28,3%-a, C: számított: 53,28, talált: 53,3%, H: számított: 5,49, talált: 5,5%, Q: számított: 7,15, talált: 7,1%, N: számított: 14,12, talált: 13,8%, O: számított: 16,13, talált: 16,6%, F: számított: 3,83, talált: 3,7%. UV: oldószer: 0,1 nonnálHCl, 204 (4,4); 230 (4,24); 302 (4,11); 313 (S, 4,17). 2-metil-5-klór-4-{[3-(4-/4-fluor-fenil)-piperazinil -1 )-propil]-amino}-3(2H)-piridazinon só: 2,0 HQ; szóivá t: 3,0 H20, op.: 216 ’C (Sbl), átkristályosítás. etanolból, kitermelés: az elméleti hozam 22,5%-a, C: számított: 42,66, talált: 42,2%, H: számított: 6,17, talált: 6,0%, Q: számított:, 20,98, talált: 21,3%, Cl’: számított: 13,99, talált: 14,0%, N: számított: 13,82, talált: 14,2%, O: számított: 12,63, talált: 12,8%, F: számított: 3,75, talált: 3,5%. 2-metil-5-klór-4-{[2-(4-/piridil-2/-piperazinil-l)etil]-amino}-3(2H)-piridazinon só: 2,0 HQ; szolvát: 0,15 H20, op.: 219-226 'C, átkristályosítás: etanolból, kitermelés: az elméleti hozam 14,4%-a, C: számított: 46,57, talált: 46,5%, H: számított: 5,87, talált: 5,8%, Cl: számított: 24,26, talált: 24,3%, Q': számított: 16,17, talált: 16,2%, N: számított: 19,17, talált: 19,2%, O: számított: 4,20, talált: 4,1%. UV: oldószer etanol, 206 (4,24); 250 (4,26); 304 (4,24). 4-klór-5-{[2-(4-/3-trifluor-metil/-piperazinil-l)etil]-amino}-3(2H)-piridazinon só: 2,0 HQ, szolvát: 2,0 H20, op.: 173-176 *C, átkristályosítás: etanolból, kitermelés: az elméleti hozam 60,3%-a, C: számított: 39,98, talált: 40,3%, H: számított: 4,93, talált: 4,2%. Q: számított: 20,82, talált: 21,0%, Cl-: számított: 13,88, talált: 14,1%, N: számított: 13,71, talált: 13,9%, O: számított: 9,40, talált: 9,5%, F: számított: 11,16, talált: 11,1%, 2-metil-4-klór-5-{[2-(4-/fenil/-piperazinil-l)-etil] -amino}-3(2H)-piridazinon só: 1,85 HQ; szolvát: 0,7 H20, op.: 171-180 °C, átkristályosítás: etanolból, kitermelés: az elméleti hozam 39%-a, C: számított: 47,72, talált: 48,2%, H: számított: 6,00, talált: 6,3%, Q: számított: 23,61, talált: 23,2%, Q": számított: 15,33, talált: 15,0%, N: számított: 16,37, talált: 16,1%, O: számított: 6,36, talált: 6,2%. UV: oldószer: 0,1 normál HQ, 206 (4,41); 230 (4,57); 288 (3,92). 2-metil-4-klór-5-{[2-(4-/2-metoxi-4-metil-fenil/piperazinil-l)-etil]-amino}-3(2H)-piridazinon só: 1,75 fumarát, op.: 103-105 *C, átkristályosítás: acetonból kitermelés: az elméleti hozam 37,6%-a, C: számított: 52,48, talált: 52,3%, H: számított: 5,59, talált: 6,1%, Q: számított: 5,96, talált: 5,9%, N: számított: 11,77, talált: 12,0%, O: számított: 24,20, talált: 23,7%. Uv: oldószer: 0,1 normál HQ, 210 (4,49); 228 (4,57); 282 (3,99); 304 (S, 3,81). 2-metil-4-klór-5-{[2-(4-/2-metoxi-5-metil-fenil/piperazinil-l)-etil]-amino}-3(2H)-piridazinon só: 1,25 fumarát, op.: 80-83 °C, átkristályosítás: acetonból, kitermelés: az elméleti hozam 27,3%-a, C: számított: 53,68, talált: 53,6%, H: számított: 5,82, talált: 6,3%, Q: számított: 6,60, talált: 6,6%, N: számított: 13,04, talált: 13,4%, O: számított: 20,85, talált: 20,1%. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 10
