203542. lajstromszámú szabadalom • Pirimidinil-benzamid-származékokat tartalmazó gyomirtószerek és eljárás a hatóanyag előállítására

1

HU 203 542 B

2

IV. Formálási példák

76. példa

Alábbi összetételű emulgeálható koncentrátumokat készítünk;

Komponens Mennyiség

1. példa szerinti hatóanyag 250 g/1

Poliaril-polietoxüát (emulgeálószer) 300 g/1

N-metil-pirrolidon (oldószer) ad 1000 ml 10

A hatóanyagot és az emulgeálószer t keverés közben az oldószerben oldjuk és az oldatot további mennyiségű oldószerrel 1 literre egészítjük ki.

A kapott emulgeálható koncentrátumot vízben 15 emulgeáljuk és ily módon kívánt koncentrációjú felhasználásra kész permetlevet kapunk.

77. példa

25 tömeg/térfogat% tartalmú permedé készítésére alkalmas porkeveréket az alábbi komponensek összekeverésével állítunk elő:

ír

Komponens

Mennyiség,

2. példa szerinti hatóanyag

25

Kovasav, hidratált (hordozóanyag, őrlési segédanyag)

5

Nátrium-laurfl-szulfát (nedvesítőszer)

1

Nátrium-lignoszulfát (diszpergálószer)

2

Kaolin (hordozóanyag)

67

100

A keveréket kalapácsmalomban vagy más megfelelő őrlőberendezésben finomra őröljük.

A kapott porkeverék vízben bekeverve finom szuszpenziók alakjában felhasználásra kész permetlevet ad.

További előállítási példák

78-93. példa

A 8. példában ismertetett eljárással analóg módon 2- 20 klór-5-[3,6-dihidro~3,4-dimetü-2,6-dioxo-l(2H)-pirimidinü]-4-fluor-benzoesavból kiindulva, a savkloridon keresztül, a megfelelő HNR2R3 általános képletű aminnal történő amidálással a 9. táblázatban felsorolt (XXVII) általános képletű vegyületeket állítjuk elő:

9. táblázat

sr------------“"Példa

Sorszáma

NR2R3

Fizikai állandók

j£ -4P 78.

«Ke ■

NH(CH2C=CH)

olaj;

^-NMR (D6-DMSO, 400 MHz): 2,32 ppm (s, 3H), 3,14 ppm (t, 1H), 3,34 ppm (s, 3H), 4,01 ppm (dd, 2H), 5,79 ppm (s, 1H), 7,52 ppm (d, 1H), 7,72 ppm (d, 1H), 9,07 ppm (t, 1H); tömegspektrum (m/e): 349(26), M+

79.

NH(CH2C6H5)

op.: 158-160 °C

80.

NH-ciklopropil

op.: 189-191 °C

81.

NH[CH(CH3)2]

op.: 182-183 "C

82.

NH(C3H7n)

op.: 209-2116C

83.

nh2

op.: 220-222 °C

84.

NH(CjH5)

op.: 166-168 °C

85.

NH[CH2CH(CH3)2]

op.: 161-162 °C

86.

NH(C4H9n)

op.: 195-196 °C

87.

NH-ciklohexil

olaj;

!H-NMR (D6-DMSO, 400 MHz):

1,06-1,27 ppm (m, 5H), 1,52-1,86 ppm (m, 5H), 2,32 ppm (s, 3H), 3,34 ppm (s, 3H), 3,64-3,77 ppm (m, 1H), 5,78 ppm (s, 1H), 7,46 ppm (d, 1H), 7,68 ppm (d, 1H), 8,48 ppm (d, 1H), tömegspektrum (m/e): 393 (29), M+

88.

NHtCH(CH3)(C2H5)]

op.: 179-181 °C

89.

NH[C(CH3)3]

olaj;

'H-NMR (D6-DMSO, 400 MHz):

1,34 ppm (s, 9H), 2,32 ppm (s, 3H), 3,34 ppm (s, 3H), 5,78 ppm (s, 1H), 7,44 ppm (d, 1H), 7,65 ppm (d, 1H), 8,22 ppm (s, 1H); tömegspektrum (m/e): 367 (22), M+

14