203389. lajstromszámú szabadalom • Eljárás textil anyagok lángállóságának kialakítására
3 HU 203 389 B 4 38-70% poliészterszálat tartalmaznak. A cellulózszál előnyösen természetes pamut, de lehet len vagy regenerált szál, például viszkóza, vagy kuprammóniumszál is. A poliészter rendszerint kondenzált tennék, amely alifás alkoholokból, például dialkoholokból, különösen ctilén-glikolból és aromás dikarbonsavból, például tereftálsavból származó szerkezeti egységeket tartalmaz. Az eljárásban alkalmazott anyag lehet cérna vagy nemszövött anyag, előnyösen azonban szövött anyagot alkalmazunk. A cellulóz és a másik szál lehet intim vagy nem intim keverék, a szálak azonban előnyösen a cellulózszálnak és a másik szálnak, például poliészterszálnak olyan keverékei, amelyek együttfonva készülnek, mint például a pamut-poliészter elemi szálak, lehetnek azonban olyan formában is, ahol a pamut fonalmagot másik fonallal vonnak be, például a poliészterrel burkolt pamutfonalakban. A szövetben a lánc és a vetülékfonalak előnyösen azonosak, de lehetnek különbözőek is, például poliészter-pamutfonal. A továbbiakban tehát a „keverék” kifejezés az említett összes keveréket magában foglalja. Kezelendő anyagként előnyösen olyan szövetet alkalmazunk, amelynek tömege 100-1000 g/m2, például 150-400 g/m2, ilyen a pamut-poliészter inganyag vagy lepedőanyag vagy függönyanyag. Impregnáló oldatként a THP-só vizes oldatát alkalmazzuk egy azzal kondenzálható nitrogén-származékkal, például melaminnal vagy hidroxi-metilezett melaminnal vagy karbamiddal keverve, vagy az említeti só és a nitrogén-származék prekondenzátumának oldatát, vagy THP-hidroxid legalább részben semlegesített oldalát a nitrogén-származékkal vagy anélkül. Az oldat egy THP-só, például klorid vagy szulfát és karbamid prekondenzátumát, előnyösen a karbamid és a THP 0,05-0,8 : 1 mólarányú, előnyösen 0,05-0,6: 1, még előnyösebben 0,05-0,35:1 vagy 0,35-0,6:1 mólarányú prekondenzátumát tartalmazza, és a pH-ja rendszerint 4-6,5, előnyösen 4-5. Az első ciklusban a szerves foszfor-származék koncentrációja a vizes oldatban 5-35% (THPMon tömegében kifejezve), előnyösen 25-35%, még előnyösebben kevesebb, mint 25%, rendszerint 5-25%, például 10- 22%, úgymint 10-15% vagy 15-22%. A második ciklusban a szerves foszfor-származék vizes oldatának koncentrációja szintén 5-35% (a THPMon tömegében kifejezve), úgymint 25-35%, de előnyösen a koncentráció kevesebb, mint 25%, például 5-25%, úgymint 10-22%, különösen előnyösen 10-15% vagy 15-22%. A szerves foszfor-származék (THP-ion) koncentrációja rendszerint kevesebb, mint 25% legalább az egyik ciklusban, előnyösen legalább az első ciklusban, különösen mind a két ciklusban. Az eljárásban az anyagot előnyösen úgy impregnáljuk, hogy az első ciklusban a szerves foszfor-származékot 5-25% koncentrációban tartalmazó vizes oldatot impregnáló fürdővel hozzuk érintkezésbe, majd a második ciklusban ugyanezzel az oldattal újra impregnáljuk. Kívánt esetben az oldat egy nevesítőszert, például nemionos vagy anionos nedvesítőszert tartalmazhat Az első ciklusban az anyag impregnálását úgy végezzük, hogy 25%-nál kisebb szerves foszfor-száímazéktartalom (mint THP-ion) esetén a szövetet a vizes oldatba 50-130%, például 60-100% nedvességfelvételig (az anyag eredeti tömegére számítva) mártjuk bele. Olyan oldatok esetén, amelyek a szerves foszfor-származékot 25-30%-ban tartalmazzák, olyan módszert alkalmazunk, hogy a nedvességfelvétel 30-50% legyen. Az anyag az impregnálással 5-20% szerves foszforszármazékot vesz fel (THP-ionban kifejezve az anyag eredeti tömegére vonatkoztatva). Az impregnált anyagot ezután megszárítjuk, például olyan mértékig, hogy a nedvességtartalom 0-20%, például 5-15%, mint például körülbelül 10% legyen, ahol a %-os értéket a szövetnek a vegyszerrel impregnált megnövekedett tömegére vonatkoztatjuk. A szárítás történhet feszítőkeretben, kemencében vagy hevített tartályok, például gőztartályok fölött, és történhet 80- 120 'C-on 1-10 percig. A szárított anyagra ezután ammóniával rögzítjük a foszfor-származékot A rögzítést rendszerint gáz formájú ammóniával végezzük, amely az anyagon átdiffundál vagy amelyet az anyagon például úgy kényszerítünk át, hogy a szövetet perforált cső fölött vezetjük el, amelyen ammóniagázt engedünk ki. Az ammóniás rögzítés berendezését és módszerét például a 4 145 463, a 4 068 026 és a 4 494 951 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás tartalmazza. Az első ciklus után az anyag rendszerint 15-30% gyantatartalmat mutat (az eredeti anyag tömegére vonatkoztatva). Ezután az anyagot egy második ciklusban újra impregnáljuk. Annak érdekében azonban, hogy az első ciklusból visszamaradt maradékok a második ciklus impregnálására és/vagy impregnáló folyadékára gyakorolt hatását csökkentsük, rendszerint előnyös, ha közbenső lépésként a következő műveletek közül legalább egyet elvégzünk: az első ciklusban az anyagra felvitt gyantát oxidáljuk, így a háromértékű foszfornak legalább egy részét ötértékű foszforrá alakítjuk, majd vizes bázissal és vízzel mossuk. Az oxidálást előnyösen peroxi-vegyület vizes oldatával, mint például vizes hidrogén-peroxid oldattal érintkeztetjük, amelynek koncentrációja 0,5- 10, előnyösen 1-5%, vagy nátrium-perborát-oldattal érintkeztetjük, amelynek koncentrációja 1-10%. Az oldatokat rendszerint fölöslegben alkalmazzuk, az oxidálást 0,1-10 percig, 0-40 ‘C-on végezzük. Az oxidálást végezhetjük molekuláris oxigént tartalmazó gázzal, például levegővel úgy, hogy a gázt az anyagon átszivatjuk vagy átfúvatjuk. Végezhetjük úgy, hogy az anyagot vákuumnyílás fölött vagy perforált cső fölött vezetjük el, amelyen keresztül a gázt fúvatjuk vagy szívjuk. Az oxidálás után vagy ahelyett az anyagot bázisos közeggel, előnyösen vizes bázissal, például nátrium-karbonát-oldattal mossuk és/vagy vízzel öblítjük. Az oxidálás előnyösen csökkenti a maradék formaldehid-tartalmat az anyagon. Eljárhatunk úgy is, hogy az anyagot egyszerűen vízzel öblítjük vagy más olyan műveletet végzünk, amely csökkenti a vízoldható anyag tartalmat. Ha az anyagot a közbenső lépés során nedvesítettük, például a vizes oldattal történő oxidációk«1, akkor előnyös, ha például 0-10% nedvességtartalomig megszárítjuk, de a szárítás ki is hagyható. Az anyagot ezután egy második impregnálásnak vetjük alá, majd szárítjuk és kezeljük a fenti módon. A második impregnálás során újabb szerves foszforfelvétel történik, amely kevesebb, mint 20%, például 5-20%, úgymint 5-15%, és különösen 10-15% (THP-ionban kifejezve, az eredeti anyag tömegére számítva). A teljes szerves foszforfelvétel tehát az első és második ciklusban rendszerint 16-36%, például 20-28% (THP-ionban 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
