203389. lajstromszámú szabadalom • Eljárás textil anyagok lángállóságának kialakítására
5 HU 203 389 B 6 kifejezve, az eredeti anyag tömegére számítva). Az ammóniával végzett rögzítés az első és második lépésben, amely 100 ’C-nál alacsonyabb hőmérsékleten történik, a szerves foszfor-származékot jelentős mértékben, például legalább 75%-ban térhálósítja. Az ammóniával végzett rögzítés után az anyagot rendszerint oxidációnak és mosásnak vetjük alá a fenti módon. Kívánt esetben a második ciklust egyszer vagy többször ismételhetjük, előnyösen közbenső oxidálási vagy mosási műveletekkel, a fenti módon. Háromszoros vagy négyszeres kezelés előnyös lehet olyan anyagok esetén, amelyekben a cellulóz mellett a másik szál aránya magasabb, és az impregnálás híg szerves foszforoldattal történik. Végül az anyagot megszárítjuk, és a száraz anyagot 100 *C fölött, például 100-150 *C-on tovább hőkezeljük, ilyen hőkezeléssel az ammóniás rögzítés kiküszöbölhető. A kapott anyag teljes gyantartalma rendszerint 15-30%, például 20-25% (az eredeti anyag tömegére számítva), különösen olyan szöveteknél, amelynek tömege 150— 400 g/m2 és 22-70% poliésztert és 30-78% pamutot tartalmaznak. Az első lépésben előnyösen 20-85%, különösen 30-70 foszfort, míg a második lépésben 80- 15%, különösen 70-30% foszfort alkalmazunk. Akapott anyag, például szövet, alkalmazható munkaruhák, például overálok, kazánkezelő öltönyök és védőruhák, például egyenruhák készítésére, amelyek 30- 70%, például 55-70% pamutot és 70-30%, például 45- 30% poliésztert tartalmaznak, továbbá olyan háztartási szövetek, például lepedők és függönyök előállítására, amelyek 45-70%, például 45-55% pamutot és 55-45% poliésztert tartalmaznak. Az anyagra számítva azonos mennyiségű foszforszármazék alkalmazásakor az anyag a második lépés után nagyobb százalékban tartalmaz kötött foszfort és jobbak a lángállósági tulajdonságai, ha a találmány szerint az első és második lépés között oxidációt végzünk, különösen, ha a szerves foszfor-származék koncentrációja a vizes oldatban 5-25% (THP-ion), mint abban az esetben, ha egyetlen impregnálási lépést végzünk töményebb impregnáló oldattal. A találmány szerinti eljárásban tehát kisebb a foszforveszteség. A találmány szerinti eljárással kezelt anyag elég gyantát tartalmaz ahhoz, hogy a legszigorúbb lángállósági szabványoknak, például BS 3120 sz. nagy-britanniaí szabványnak megfeleljen, ami nem érhető el ugyanazon kiindulási anyagnál, ha egyetlen koncentrált oldattal végzett impregnálást, szárítást és ammóniás rögzítést végzünk. A találmány szerinti eljárással kapott anyag jobb tulajdonságokkal rendelkezik és kisebb a tartóssági csökkenése, mint az olyan anyagok, amelyek 100 *C fölötti hőkezelésen estek áL A találmány szerinti eljárást a következő példákkal szemléltetjük a korlátozás szándéka nélkül. Példák Általános eljárás A példákban ismertetett kísérletekben olyan munkaruhaszövetet alkalmaztunk, amely együttfonott pamutpoliészter-keverékből készült, és amelyet először enzimesen kezeltünk, majd lúggal mostunk. A szöveteket 55-95% nedvességfelvételig impregnáltuk 4,5 pH-értéknél THP-klorid és karbamid 1 : 0,5 mólarányú prekondenzátumának vizes oldatával. Az oldat az 1-5. példában 20,2 és 13,8% THP-ionnak megfelelő kondenzátumot tartalmazott, az A-E. példákban pedig 34,3 vagy 27,2%-ot. Az impregnált szövetet ezután 4 percig 100 “C-on szárítottuk, és ammóniagázzal kezeltük egy, a 4 145 463 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban ismertetett berendezésben. A kapott szövetet ezután 3%-os vizes hidiogén-peroxid-oldatba mártottuk szobahőmérsékleten, és állni hagytuk 1 percig, majd nátrium-karbonát-oldattal semlegesítettük, vízzel leöblítettük és a fenti módon újra megszárítottuk. Ezután a szövetet megmértük, így megkaptuk a gyantafelvétel mértékét. A 3-5. példában a fenti első lépésben kapott szövetet egy második lépésben újra impregnáltuk ugyanolyan oldattal, megszárítottuk, ammóniával kezeltük, oxidáltuk, semlegesítettük, öblítettük és megszárítottuk. Ezután a szövetet újra megmértük. Ugyanezt a műveletet végeztük az 1. és 2. példa szerinti szövettel, azzal a különbséggel, hogy hígabb impregnáló fürdőt alkalmaztunk, amely 18,2% THP-ionnak megfelelő kondenzátumot tartalmazott. Az 1-5. példában két lépés után és az A-E. összehasonlító példában az első lépés után kapott szövetet lángállóságra vizsgáltuk mosás előtt és negyvenszer 93 °C- on végzett mosás után. A mosást a DIN 53920 számú szabványban leírt módon lágy vízzel végeztük. A lángállósági vizsgálatot a BS 3119 sz. nagy-britanniai szabvány szerinti módszerrel végeztük. Meghatároztuk az elszenesített hosszúságot is. Az eredményeket az 1. táblázatban foglaltuk össze. A gyantafelvétel az eredeti szövet tömegére vonatkoztatott százalékban van megadva. Az eredményből látható, hogy a két lépésben, hígított THP-fürdővel végzett kezelés sokkal jobb eredményt ad, mint az egy lépésben, töményebb THP-fürdővel végzett kezelés. 1. táblázat Eredmények peldas/ám 1 2 3 4 5 olajzöld világosszövet festett zöld zsávoly zsávoly zsávoly zsávoly festett szatén Pamut/poliészter tömegaránya tömeg g/m2 50/50 50/50 70/30 65/35 55/45 225 300 240 238 233 1. lépés % THP-ion a fürdőben % nedvesség-20,2 20,2 13,8 13,8 13,8 felvétel % THP*-fel-63,8 59,6 87,8 88,0 88,0 vétel % gyantafel-12,9 12,0 12,1 12,1 12,1 vétel 12,9 11,9 11,8 12,1 12,1 2. lépés % THP-ion a fürdőben % nedvesség-18,2 18,2 13,8 13,8 13,8 felvétel 61/2 57,9 97,0 93,4 97,9 % THP-felvétel % gyantafel-1U 10,5 13,4 12,9 13,5 vétel 11,8 11,8 12,1 11,7 12,5 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4