203389. lajstromszámú szabadalom • Eljárás textil anyagok lángállóságának kialakítására
1 HU 203 389 B 2 A találmány tárgya eljárás textilanyagok lángállóságánnV A 2 983 623,4 068 026, 4 078 101, 4 145 463 és a 4 494 951 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásból ismert pamutszövetek lángállóságának kialakítása tetrakisz(hidroxi-metil)-foszfónium-származékok vagy ezeknek karbamid-prekondenzátumai segítségével. Az eljárást úgy végzik, hogy a szövetet a vegyszerek vizes oldatával impregnálják, megszárítják, majd ammóniával kezelik azért, hogy a foszfor-származékok oldhatatlan módon rögződjenek a szöveten, végül oxidálják és mossák, az így kapott szövet sok mosás után is megtartja lángállóságát. Úgy találtuk, hogy ha a fend eljárást pamutkeveréken, például pamut és poliészter keverékén végezzük, csökken az eljárás hatékonysága, amelyet úgy mérünk, hogy a foszfor-származékok mennyire váltak oldhatatlanná. Kísérleteink során találtunk egy módszert, amelylyel a pamutkeverékek kezelésének hatékonysága javítható. A találmány tárgya tehát eljárás olyan texdlanyagok lángállóságának kialakítására, amelyek ccllulózszálak és más (például azzal együtt keverhető) szálak keverékéből állnak, amelynek során a textilanyagot egy szerves foszfor-származék vizes oldatával impregnáljuk, amely tetrakisz(hidroxi-alkil)-foszfónium-származék, különösen tetrakisz(hidroxi-metil)-foszfónium-származék (a továbbiakban THP) vagy ennek szerves nitrogéntartalmú vegyülettel alkotott vízoldható kondenzátumának vizes oldata vagy az említett foszfónium-származék és az említett szerves nitrogéntartalmú vegyület elegyének vizes oldata, a kapott impregnált anyagot megszárítjuk, és a megszárított impregnált anyagra a szerves foszforszármazékot ammóniával rögzítjük. A találmány értelmében az eljárást két, impregnálásból, szárításból és rögzítésből álló ciklusban végezzük, amelynek során az első ciklusban a textilanyag ereded tömegére számítva 5-20% szerves foszfor-származékot [tetrakisz(hidroxi-metil)-foszfónium-ionban kifejezve] tartalmazó impregnált texdlanyagot állítunk elő, és az első ciklus után oxidációt végzünk. A találmány szerind eljárás egy előnyös kiviteli módja szerint a második ciklusban az ereded anyag eredeti tömegére számítva 5-20% szerves foszfor-származékot alkalmazunk, és 15-30% (az ereded anyag tömegére számítva) gyantatartalmú terméket kapunk. A találmány szerinti eljárás egy másik előnyös kiviteli módja szerint kiindulási anyagként cellulóz és azzal keverhető szálakból álló, előnyösen poliészter, poliamid vagy ezek elegyébő! álló szálakból készült anyagot alkalmazunk. A találmány szerinti eljárás egy további előnyös kiviteli módja szerint kiinduló anyagként cellulóz és poliészterszálakból készült anyagot, és foszfónium-származékként tetrakisz(hidroxi-metil)-foszfónium-származékot alkalmazunk. A találmány szerinti eljárás cg)' további előnyös kiviteli módja szerint mind az első, mind a második ciklusban az anyag tömegére számítva 5-15% szerves foszfónium-származékot viszünk fel az anyagra. A találmány szerinti eljárás egy további előnyös kiviteli módja szerint az első ciklusban az összes felvehető foszfor-származék 30-70%-ál, a második ciklusban pedig 70-30%-át visszük fel az anyagra. A találmány szerinti eljárás egy további előnyös kiviteli módja szerint az első ciklusban az anyagot olyan vizes oldattal impregnáljuk, amely a szerves foszforszármazékot kevesebb, mint 25 tömeg% koncentrációban tartalmazza. A találmány szerinti eljárás egy további előnyös kiviteli módja szerint mind az első, mind a második lépésben az anyagot olyan vizes oldattal impregnáljuk, amely a szerves foszfor-származékot 10-22 tömeg% koncentrációban tartalmazza. A találmány szerinti eljárás egy további előnyös kiviteli módja szerint az oxidációt vizes hidrogén-peroxidoldattal végezzük. A találmány szerinti eljárás egy további előnyös kiviteli módja szerint szerves foszfor-származékként karbamid és tetrakisz(hidroxi-metil)-foszfónium-só kondenzátumát alkalmazzuk, amelyben a karbamid aránya a THP-ionra vonatkoztatva 0,05-0,6:1. A találmány szerinti eljárás egy további előnyös kiviteli módja szerint az ammóniás rögzítést úgy végezzük, hogy ammóniagázt kényszerítünk át az anyagon. A találmány szerinti eljárás egy további előnyös kiviteli módja szerint kiindulási anyagként 40-78% cellulózszálból és 22-60% poliészterszálból készült szövetet alkalmazunk. A találmány szerinti eljárás egy további előnyös kiviteli módja szerint kiindulóanyagként 30-62% cellulózszálból és 38-70% poliészterszálból készült szövetet alkalmazunk. A tetrakisz(hidroxi-alkil)-foszfónium-szánnazékban a hidroxi-alkil-csoport előnyösen 1-9 szénatomos a-hidroxi-alkil-csoport, különösen előnyösen HOC-(R'R2) képletű csoport, ahol R1 és R2 jelentése azonos vagy eltérő, hidrogénatom vagy 1-4 szénatomos alkilcsoport, például metil- vagy etilcsoport. R1 és R2 közül előnyösen az egyik hidrogénatomot képvisel, mint például a tetrakisz(hidroxi-alkil)-foszfónium-származékokban. A tetrakisz(hidroxi-alkil)-foszfóniuin-származékok alkalmazását a továbbiakban a THP-származékok kapcsán mutatjuk be, a mólarányok más vegyületek esetén megfelelnek a THP-származékok mólarányának. A találmány szerinti eljárás nem-cellulózszálak, előnyösen poliészter- vagy' poliamidszálak esetén alkalmazható, de lehet akril, különösen modakrilszálak esetén is alkalmazni. A poliamidok lehetnek alifás poliamidok, mint például alkilén-diaminok és alkilén-dikarbonsavak kopolimerjei, például nylon 66 vagy polilaktámok, mint például nylon 6, vagy lehetnek aromás poliamidok, mint például aromás dikarbonsavak amidjai és fenilén-diaminok. A lextilanyag tartalmazhat legalább 30% cellulózszálat és 70%-ig terjedő mennyiségű ezzel keverhető szálat, például 10-70%, előnyösen 25-60% keverhető szálat, például poliamidokat. A találmány szerinti eljárás előnyösen cellulózszálak és poliészterszálak keveréke esetén alkalmazható. Az anyag rendszerint 70%-ig terjedő mennyiségű, előnyösen 60%-ig terjedő mennyiségű poliészterszálat és 30%-nál, előnyösen 40%-nál több cellulózszálat, például 1-70% vagy 1-60%, így 5-50% vagy 15-60%, különösen 15-30% vagy 22-38% vagy 38-60% poliészterszálat és 30-99% vagy 40-99%, mint például 45-95% vág)' 40-85, különösen 75-85% vagy 62-78% vagy 40-62% cellulózszálat tartalmaz. Előnyösek az olyan anyagok, amelyek 40-78% cellulózszálat és 22- 60% poliészterszálat vagy 30-62% cellulózszálat és 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
