203365. lajstromszámú szabadalom • Eljárás savas oligo- és poliszacharidok bázisos fémkomplexeinek előállítására

HU 203365B

7

8

záadunk 9,69 g (3,88 x 10'2 mól) CuS04.5H20-t desztillált vízben oldva. A keletkezett bázisos réz(ü)-poligalakturonát gélt szűrjük, desztillált vízzel mossuk, majd szárítjuk. 12,5 g terméket kapunk, amelynek szárazanyag-tartalma 82,4 tömeg%. 5

Analitikai adatok:

Talált, %

Elméleti, %

Cu

16,25

19,55

K

0,89-C

27,76

31,66

H

4,95

3,81

O

49,05

44,99

N

1,10-S:

0,00-IR spektrum jellemző sávjai: 3410, 2840, 15

1610,75 (vas COO"), 1404,9 (v* COO'), 1105, 1015cm"1.

2. példa

Bázisos króm(III)-poligalakturonát előállítása 20

10 g, az 1. példában megadott minőségei pektint desztillált vizes közegben 6,56 g (1,17x10^ mól) kálium-hidroxiddal hidrolizálunk, majd 10,39 g (3,9xl0“2 mól) CrCl3-6H20-t adunk hozzá desztülált vízben oldva. A keletkezett bázisos króm(III)- 25 poligalakturonát gélt szűrjük, desztillált vízzel mossuk, majd szárítjuk. 12,72 g terméket kapunk, amelynek szárazanyag-tartalma 87,45 tömeg%. IR spektrum jellemző sávjai: 3410, 2980, 2350, 1614 (vas COO"), 1416 (vs COO"), 1090,980 cm"1. 30

Analitikai adatok:

Talált, %

Elméleti,%

Cr

15,97

15,73

K

2,69-C

25,94

31,13

H

4,95

4,05

O

48,58

49,08

N

1,54-Cl

0,33-3. példa

Bázisos vas(III)-poligalakturonát előállítása

15 g, az 1. példában megadott minőségű pektint desztillált vízben 9,85 g (1,755x10"* mól) káliumhidroxiddal hidrolizálunk, majd a reakcióelegyhez 45 15,81 g (5,85xl0"2 mól) FeCl3.6H20-t adunk desztillált vízben oldva. A keletkező bázisos vas(HI)-poligalakturonát gélt szűrjük, desztülált vízzel mossuk, majd szárítjuk. 16,4 g terméket kapunk, amelynek szárazanyag-tartalma 91,20 tömeg%. IR spekt- 50 rum jellemző sávjai: 3410, 2920, 1625 (vas COO"),

1418 (vs COO"), 1100,1020 cm'1.

Analitikai adatok:

3,74x10"3 mól/g) desztillált vizes közegben 1,889 g (3,366xl0"2 mól) kálium-hidroxiddal hidrolizálunk, majd azelegyhez0,698 g (5,049xl0*3 mól) kálium-karbonátot adunk. A kapott reakcióelegyhez intenzív keverés közben 1,677 g (6,841xl0"5mól) MN(CH3COO)2.4H20, 0,923 g (3,697xl0'3 mól) Q1SO4.5H2O és 3,100 g (l,078xl0"Z mól) ZnS04.7H20 homogén, desztillált vizes oldatát adjuk. A fémsó-oldatban az ionok tömegaránya: Mn:Cu:Zn= 8:5:15.

A kapott gélt szűrjük, desztillált vízzel mossuk, majd szárítjuk. 6,55 g terméket kapunk, amelynek szárazanyag-tartalma 93,54 tömeg%. IR spektrum jellemző sávjai: 3410,2920,1620 (vas COO"), 1415 (vsCOO"), 1100,1010 cm"1.

Analitikai adatok:

Talált,%

Elméleti,%

Mn

3,22

5,26

Cu

3,36

3,29

Zn

10,08

9,86

K

0,97-C

30,34

32,32

H

4,13

3,85

O

47,59

45,42

N

0,31-5. példa

Bázisos magnézium-poligalakturonát előállítása 22,3 g, az 1. példában megadott minőségű pektin t desztillált vizes közegben 3,33 g (8,26xl0 2 mól) magnézium-oxiddal rcagáltatunk intenzív keverés közben. A keletkezett bázisos magnézium-poligalakturonátot leszűrjük és szárítjuk. 26,7 g terméket kapunk, amelynek szárazanyag-tartalma 90,43 tömegek. IR spektrum jellemző sávjai: 3110, 2920, 2350, 1626 (vas COO"), 1420 (vs COO"), 1100, 1010 cm'1.

Analitikai adatok:

Talált,%

Elméleti,%

Mg

8,28

8,51

C

30,39

36,00

H

5,79

4,33

O

54,04

51,16

N

1,50-6. példa

Bázisos kalcium-poligalakturonát előállítása

2,11 g, az 1. példában megadott minőségű pektint desztillált vizes közegben, intenzív keverés közben 0,437 g (7,8xl0"3 mól) kalcium-oxiddal reagáltatunk. A keletkezett bázisos kalcium-poligalakturonátot leszűrjük és szárítjuk. 2,57 g terméket kapunk, amelynek szárazanyag-tartalma 99,79 tö-Talált,%

Elméleti,%

meg%. ÍR spektrum jellemző sávjai:

3410, 2850,

Fe

16,78

16,70

55

2350, 1607 (vas 1005 cm'1.

COO"), 1422 (vs COO"), 1090,

K

0,28-C

27,75

30,78

Analitikai adatok:

H

4,48

4,00

Ü

48,80

48,52

Talált,%

Elméleti,%

N

1,55-60

Ca

12,19

13,29

C

31,05

34,12

4. példa

H

4,85

4,10

Bázisos mangán(II)-réz(II)-cink(II)-poligalaktu-O

50,70

48,49

rónát előállítása

N

1,20-6 g pektint

( összes savi

kapacitása

65

5