203258. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fruktóz vizes oldatából fruktózkristályok előállítására
1 HU 203 258 A 2 -all. szakaszban egy-egy hűtési lépcső 3,8-4,5 (°C/%) között van, a hűtési lépcsők száma pedig legalább négy. Jelentősége van a hűtési sebesség, vagyis a hőfokesés (cC/h) megválasztásának - szabályozásának - is, amit a találmány értelmében a következőképpen végzünk:- az I. szakaszban: 1,5-2,0 (°C/h),- a II. szakaszban: 1,2-1,5 (°C/h),- az átmeneti szakaszban: legalább 7,0 (°C/h), előnyösen 8,0 (°C/h). Dyen nagy hőfokesés mellett az oldatból legfeljebb minimális, az egész kristályosítási folyamatot nem zavaró mennyiségű kristály válik ki, például a két berendezést összekötő hőcserélőben. A hűtési lépcsőket a 2. ábrán a metastabü tartományokba szaggatott vonallal rajzoltuk be. A találmányt a továbbiakban példa kapcsán, a 2. ábra szerinti oldhatósági görbére is hivatkozva ismertetjük részletesen. A fruktózoldatot - önmagában ismert módon 74 °C-ot meg nem haladó hőmésékleten 90 ± 2,0% tömegkoncentrációjúra sűrítjük be. A besűrítőbői kilépő metastabü túltelítettségi állapotban levő fruktózoldatot azonnal beoltjuk kisméretű fruktózkristályokkal. Az oltókristályoknak az oldathoz adása bármüyen, önmagában ismert módszerrel történhet. Célszerű a besűrítőbői kifolyó sűrítménybe folyamatosan bekeverni az oltókristályokat; üyenekként előnyösen valamely korábbi kristályosítási művelet során nyert fruktózkristályok szitán való osztályozása során áthullott apró frakció kerülhet alkalmazásra, de felhasználhatók aprított vagy bármely más módon előkészített fruktózkristályok is. A beoltott tömény oldatot 74 °C-os hőmérsékleten tartva bejuttatjuk a kristályosító berendezés első tagjába, ahol a 2. ábrán feltüntetett I. szakasznak megfelelő hűtést hajtjuk végre. Az oldat hőmérsékletét itt három lépcsőben (lásd a szaggatott vonalat az I. metastabü tartományban), 12 órás időtartam alatt 55 °C-ra csökkentjük Egy lépcsőben a koncentráció csökkenését előidéző átlagos hőfokesés mintegy 5,0 °C/%. Ebben a magasabb hőmérséklet-tartományú kristályosítási I. szakaszban a kristálykiválás megkezdődik Ebben az I. szakaszban már csak azért is célszerű a hőmérséklet gyors csökkentése, mert az oldott fruktóz nagyobb hőmérsékleten gyorsan képes bomlani, főként ha bomlást katalizáló szennyezőanyagok, például elektrolitok, különösen hidroxüionok, valamint nagyobb koncentrációjú hidrogénionok vannak jelen. E megfontolások alapján az I. szakasz kezdeti időszakában - például egy több tagot tartalmazó hűtőkristályosító berendezés első tagjában a hűtési sebességet 2,0 °C/h-ra, az I. szakasz további folyamatában pedig 1,5 °C/h-ra állítjuk be. Az 55 °C-ra lehűtött oldatot - ekkor már kristályzagyot - keresztülvezetjük egy - például hőcserélő által alkotott - átmeneti szakaszon (lásd a 2. ábrát), ahol olyan sebességű hűtési műveletet végzünk, ami mellett új kristályok nem, vagy legfeljebb gyakorlatilag elhanyagolható mennyiségben képződnek. Ebben az átmeneti szakaszban (gyorshűtő szakaszban) a kristályzagy hőmérsékletét 0,5 óra alatt 55 °C-ról 51 °C-ra csökkentjük. Az átmeneti szakaszból (például hőcserélőből) a kristályzagyot a kristályosító berendezés alacsonyabb hőmérséklet-tartományú kristályosító II. szakaszába juttatjuk, ahol az anyagot négy hűtési lépcsőben (lásd a szaggatott vonalat a 2. ábrán a n. metastabü tartományban) 18 órás időtartamon keresztül 51 °C-ról 24,4 °C-ra hűtjük. Egy-egy lépcsőben a koncenrációcsökkentésre vonatkoztatott hőmérsékletesés 4,0 °C/%. A II. szakaszban a kívánt méretre beállított kristályok kiválása befejeződik. A kristályosító berendezésből 24,4 °C hőmérsékleten küépő kristályzagyot ismert módon - például szűrőcentrifugán - kezelve elválasztjuk a kristályokat sz oldat folyékony fázisától, majd kis mennyiségű hideg vízzel lemossuk a kristályokra tapadó oldatot. Ezt követően a kristályokat levegővel szárítjuk. A szárításhoz célszerűen 30%-ot meg nem haladó páratartalmú, és kb. 45 °C hőmérsékletű levegőt használunk. A fázisszétválasztási művelet eredményeként keletkezett - például a szűrőcentrifugából távozó - folyadék (anyalúg) koncentrációja mintegy 80 tömeg%. Ez az anyag pl. az élelmiszeriparban önmagában ismert módon felhasználható. A kristályosítási szakaszokban az oldat túltelítettségének a megfelelő szabályozása a hőmérséklet, valamint a koncentráció folyamatos, pontos mérésen alapul. A mérések önmagában ismert módon és eszközökkel végezhetők. A koncentráció mérése például a törésmutató mérésén alapulhat, a tömény fruktózoldatok törésmutatójának és a cukorrefraktométer fokának a koncentrációtól való függése ismert. A találmányhoz fűződő előnyös hatások a következőkben foglalhatók össze: Az eljárással kapott kristályok minősége kiváló, a végtermék átlagos szemcsemérete nagy, 600- 1200 pm között van. A kristályos fruktóz gördülékeny, jól adagolható, higroszkópossága kedvező. A kristályosítási művelet időtartama a hasonló célú ismert eljárásokéval összevetve rövid, mintegy 30,5 óra. E ténynek, valamint a többlépcsős hőelvonásnak köszönhetően a művelet energiatakarékos, az ismert megoldásokhoz képest mintegy 15-20%-kal kevesebb hidegenergia felhasználására van szükség. A berendezés üzembiztos, mivel robbanásszerű kristályképződés nem következhet be, anyag nem ragadhat a kristályosító berendezés falára sem, ami üzemzavarokhoz vezethetne. A találmány természetesen nem korlátozódik a fentiekben részletezett példára, hanem az igénypontok által definiált oltalmi körön belül másként is megvalósítható. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás fruktóz vizes oldatából kristályok kiválasztására, amely eljárás során az oldatot besűrítjük, a besűrített oldatot kis szemcseméretű fruktózkristá-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 4
