203258. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fruktóz vizes oldatából fruktózkristályok előállítására
1 HU 203 258 A 2 - a magasabb hűtési hőmérséklet-tartományba eső kristályosítási szakaszban a hőmérséklet-változás és koncentrációváltozás viszonyát, vagyis egy-egy hűtési lépcsőt 4,8-5,5 °C-ra* választjuk, és legalább három hűtési lépcsőt alkalmazunk;- az alacsonyabb hűtési hőmérséklet-tartományba eső kristályosítási szakaszban a hőmérséklet-változás és a koncentrációváltozás viszonyát, vagyis egy-egy hűtési lépcsőt 3,8-4,5 °C/%-ra választjuk, és legalább négy hűtési lépcsőt alkalmazunk;- a hűtést a magasabb hű2tési hőmérséklet-tartományba eső kristályosítási szakaszban 1,5-2,0 °C/h, a kisebb hűtési hőmérséklet-tartományba eső kristályosítási szakaszban 1,2-1,5 °C/h sebességgel végezzük, az átmeneti szakaszban pedig a hőfokesést legalább 7,0 °C/h, előnyösen mintegy 8,0 °C/h értékre állítjuk be. Az eljárás egy előnyös foganatosítási módja szerint a kristályosítás első szakaszát mintegy 74 °C hőmérsékleten kezdjük meg és mintegy 55 °C hőmérsékleten fejezzük be, a második kristályosítási szakaszt pedig mintegy 51 °C hőmérsékleten indítjuk el 20-25 °C közötti hőmérsékleten fejezzük be. A találmányt a továbbiakban a csatolt rajzok alapján ismertetjük részletesen, amelyek oldatok egyensúlyi állapotgörbéit tartalmazzák. A rajzokon az 1. ábrán oldatok szokásos egyensúlyi állapotgörbéje látható; a 2. ábrán a fruktóz vizes oldatának az egyensúlyi állapotgörbéjét tüntettük fel. Az 1. ábrán feltüntetett görbe oldatok koncentrációjának a hőmérséklet függvényében történő változását érzékelteti; függetlenül a mindenkori oldat anyagától, az egyensúlyi állapotgörbe jellege az esetek túlnyomó részében az 1. ábra szerintinek megfelelő. A görbe a alsó szakasza az egyensúlyi állapot alsó, a b felső szakasza pedig a felső határát reprezentálja. A b alsó görbeszakasz - más szóval: a túltelítési vonal - alatti túltelítési tartományban a szilárd fázis a folyadékban oldott állapotban van. Ebben a tartományban a kristályosítás - például oltókristályok bevitelével - megindítható. A b felső görbeszakasz feletti tartomány instabü (labüis). Ebben a tartományban a kristályképzés nem befolyásolható, ezért a hűtéses technológiával végzett kristályosítás során általában ügyelnek arra, hogy a b felső görbeszakasz fölé ne kerüljenek. Az instabü tartományban ugyanis a kristályosodás robbanásszerűen következik be, az anyag a berendezés falára ragad, ami üzemviteli és egyéb problémákat okoz. A kristályosítási műveletet tehát az a és b görbeszakaszok által határolt mestabü tartományban kell lefolytatni, ahol az oldatból a kristályok irányíthatóan, befolyásolhatóan választhatók ki. Az 1. ábra szerinti esetben például 60 °C-ról 40 °C-ra lehűtve az oldatot, annak koncentrációja 100 mg/1-ről 60 mg/l-re csökken, tehát a kivált kristályok mennyisége 40 mg. Mivel az 1. ábra szerinti görbe esetében a * A koncentráció minden esetben lömeg%-ban értendő. koncentráció függése a hőmérséklettől monoton, így a hűtés folyamatosan, megszakítatlanul végezhető. A fruktóz egyensúlyi állapotgörbéje (más szóval: oldhatósági görbéje) - amint 2. ábrán látható - az 1. ábra szerinti általános oldattelítési görbétől eltér, és - ismereteink és felismerésünk szerint - csak a fruktózra jellemző, sajátságos alakkal rendelkezik. A telített fruktózoldat koncentrációja a hőmérséklettől nem monoton függ, hanem egy szűk hőmérséklet-tartományban, nevezetesen 51 °C és 54 °C között csak egy szakasza van a görbének, amelyet a 2. ábrán e hivatkozási betűvel jelöltünk. Ettől jobbra és balra is két-két, c, d, illetve/, g görbeszakasz van, amelyek az I. metastabü tartományt, illetve a II. metastabü tartományt határolják, ahol az e görbeszakasz húzódik, nincs metastabü tartomány. Az I. metastabü tartományokat határoló désg felső görbeszakaszok és az e átmeneti görbeszakasz feletti tartomány instabü (labüis), a c és / alsó görbeszakaszok és az e átmeneti görbeszakasz alatt pedig túltelítési tartomány húzódik. Az I. metastabü tartományt és az instabü tartományt elválasztó d felső görbeszakasz - amint ez a 2. ábrán jól látható - érzékelteti, hogy a telített oldat koncentrációja a hőmérséklet csökkenésével hirtelen csökken, 55 °C-nál megy át az é átmeneti görbeszakaszba, majd a koncentráció 51 °C- tól ismét hirtelen emelkedik, amit a g felső görbeszákasz érzékeltet. ^ A találmány szerinti hűtéses kristályosítási eljárásia 2. ábrán látható oldhatósági görbe figyelembevételé1" vei úgy hajtjuk végre, hogy annak monoton két szaka-szában - a 2. ábra szerinti I. szakaszban és a n. szakaszban - az instabü (labüis) tartomány határgörbéinek, vagyis adésag felső görbeszakaszoknak az érintésének elkerülése biztosítva legyen. Ez a következő intézkedésekkel érhető el: A két szakaszban a kristályosításhoz szükséges hőelvonást, vagyis a hűtést egymástól függetlenítjük, és az átmeneti szakaszban a hűtést, vagyis a kristályosítást szüneteltetjük. Ez azt jelenti, hogy a kristályosítási műveletet két különáüó - egymással például hőcserélő útján összekötött - kristályosító berendezésben keü végrehajtani, vagy pedig olyan - például a 184674. számú magyar szabadalmi leírásban ismertetett berendezésben, ahol a kristályosítási szakaszok és az átmeneti szakasz egymástól különválaszthatok. Egyetlen hagyományos kristályosító berendezésen belül ugyanis nem hozhatók létre eltérő hőmérsékletű kristályosítási tartományok, illetve nincs lehetőség a kristályosítási művelet szüneteltetésére. A 2. ábra szerinti görbéből kitűnően az optimális fruklózkristályosításnak további feltétele a hőmérséklet-változás (°C) és koncentrációváltozás (t%) viszonyának - más szóval: egy-egy hűtési lépcsőnek - az I. és II. metastabü tartományok alakjához történő igazítása, valamint a hűtési lépcsők számának megfelelő megválasztása. Eszerint:- az I. szakaszban egy-egy hűtési lépcső 4,8-5,5 (0O%) között van, a hűtési lépcsők száma pedig legalább három; 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 3
