202835. lajstromszámú szabadalom • Tetrametil-ciklopropánkarbonsav-észtereket tartalmazó inszekticid és akaricid készítmények és eljárás a tetrametil-ciklopropánkarbonsav-észterek előállítására
7 HU 202 835 B 8 Rizscsira növényeket (Oryza saüva) a kívánt koncentrációjú hatóanyag-készítményben merítünk, megfertőzzük zöld rizskabócával (Nephotettix cincticeps), ameddig a csíranövények még nedvesek. A kívánt idő múlva meghatározzuk a pusztulási százalékot 100% azt jelenti, hogy valamennyi kabóca elpusztult; 0% azt jelenti, hogy egy sem pusztult el. A teszt során például az 1. példa szerinti tennék mutat többlethatást a technika állásához képest C. táblázat Hatóanyag Hatóanyag-Pusztítási fok koncentráció 3 nap múlva ismert (2) képletű 0,001 100 vegyület 0,0001 30 1. példa szerinti 0,001 100 vegyület 0,0001 100 0,00001 100 D példa: Tetranychus-teszt (rezisztens) Oldószer 7 tömegrész aceton Emulgeátor 1 tömegrész alkil-aril-poli(glikol-éter) A hatóanyag-készítmény előállításához 1 tömegrész hatóanyagot elkeverünk adott mennyiségű oldószerrel és emulgeátorral és a koncentrátumot vízzel hígítjuk a kívánt koncentrációra. Phased us vulgaris babnövényeket, amelyek különböző fejlődési stádiumban lévő közönséges takácsatkával vagy babtakácsatkával (Tetranychus urticae) fertőzöttek, a kívánt koncentrációjú hatóanyag-készítménnyel kezelünk merítéses módszerrel. A kívánt idő múlva meghatározzuk a pusztulási százalékot 100% szerint minden takácsatka elpusztult és 0% szerint egy sem pusztult el. A teszt során például az 1. példa szerinti vegyület mutat többlethatást a technika állásához képest D. táblázat Hatóanyag Hatóanyag-koncentráció% Pusztítási fok% 6 nap múlva ismert (2) képletű 0,1 90 vegyület 0,01 20 1. példa szerinti 0,1 100 vegyület 0,01 98 E példa: Határkoncentráció-tesztAalajrovarok Teszt-rovar Phorbia antiqua-nyűk (talajban) Oldószer 3 tömegrész aceton Emulgeátor 1 tömegrész alkil-aril-poli(glikol-éter) A hatóanyag-készítmény előállításához 1 tömegrész hatóanyagot elkeverünk adott mennyiségű oldószerrel. Hozzáadjuk az emulgeátort és vízzel hígítjuk. A hatóanyag-készítményt jól elkeverjük a talajjal; hatóanyag koncentrációja készítményben nem játszik szerepet, döntő a talaj egységnyi térfogatára eső hatóanyag mennyisége, amelye ppm-ben (mg/kg) adunk meg. A talajt cserepekbe töltjük és szobahőmérsékleten állni hagyjuk. 24 óra múlva a kezelt talajba helyezzük a teszt-állatokat, majd 2-7 nap múlva az elpusztult és élő rovarok megszámlálásával százalékosan meghatározzuk a hatásfokot. A hatásfok 100%-os, ha valamennyi teszt-rovar elpusztult és 0%-os, ha ugyanannyi teszt-rovar él, mint a kezeletlen kontrolinál. A teszt során az 1. példa szerinti termék mutat többlethatást a technika állásához képest. E. táblázat Hatóanyag Pusztulási fok% -Hatóanyag-koncentráció ppm ismert (2) képletű 5 ppm = 0% vegyület 1. példa szerinti 5 ppm = 100% vegyület F példa: Haíárkoncentráció-tesztAalajrovarok Teszt-rovar Diabrotica balteata (lárvák a talajban) Oldószer 3 tömegrész aceton Emulgeátor. 1 tömegrész alkil-aril-poli(glikol-éter) A hatóanyag-készítmény előállításához 1 tömegrész hatóanyagot adott mennyiségű oldószerrel elkeverünk, hozzáadjuk az emulgeátort és vízzel hígítjuk. A készítményt jól elkeverjük a talajjal. A hatóanyag koncentrációja a készítményben gyakorlatilag nem játszik szerepet, döntő azonban a talaj térfogategységére eső hatóanyag-mennyiség, amelyet ppm-ben (mgfcg) adunk meg. A talajt fél literes cserepekbe töltjük és 20 ‘C hőmérsékleten állni hagyjuk. Cserepenként 6 előcsíráztatott kukoricamagvat helyezünk el, 2 nap múlva a kezelt talajba helyezzük a megfelelő teszt-állatokat. 7 nap múlva kiértékeljük a hatóanyag hatásfokát az elpusztult és élő rovarok megszámlálásával. 100%-os a hatás, ha valamennyi rovar elpusztult és 0%-os, ha ugyanannyi él, mint a kezeletlen kontrolinál. Teszt során például az 1. példa szerinti törnék mutat jobb hatást, mint a technika állásából ismert anyagok. I. táblázat Pusztulási fok% Hatóanyag Hatóanyag-koncentráció ppm ismert (2) képletű vegyület 2,5 ppm = 0% 1. példa szerinti 2,5 ppm = 100% vegyület 1. példa: (1) képletű vegyület 0,1 mól (16 g) 2,2,3,3-tetrametil-ciklopropánkarbonsav-kloridot és 0,1 mól (22,6 g) 2,3,5,6-tetrafluor-4-metil-tio-benzil-alkoholt oldószer nélkül 50-70 *C-ra melegítünk a sósavgáz-fejlődés befejeződéséig. A terméket ezután vákuumban desztilláljuk. 39 g (1) képletű vegyületet kapunk, amely 0,133 mbar Hgmm-nél 120 *C-on forr. IR-spektrum: 2950, 1730, 1640, 1470, 1420, 1330, 1270,1190,1140,1120,1070,1050,910,870. Analóg módon állítjuk elő a következő (I) általános képletű vegyületeket: Példaszám R Fizikai adatok 2 3 2. SH Forráspont: 110'C/0,133 mbar 3. SOCH3 Forráspont: 130 'C/0,133 mbar 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5