202559. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alginsav-észterek és-észtersók, e vegyületeket ható- vagy vivőanyagként tartalmazó gyógyászati készítmények, valamint az e vegyületekből készült szálak és más alaktestek előállítására
HU 202559B 8.35 g (20 mólekvivalens) sót 25 ’C-on oldunk 400 ml dimetil-szulfoxidban, és 5,99 g (25 mólekvivalens) 2,6-diklór-benzil-bromidot adunk hozzá. A kapott oldatot 30 *C-on 12 óra hosszat élénken keverjük, majd további keverés közben lassan, szabályos cseppekben belecsepegtetjük 3,5 liter etil-acetátba (vagy toluolba). A képződött csapadékot szűréssel elkülönítjük, etü-acetáttal négyszer mossuk, majd vákuumban 30 °C-on 24 óra hosszat szárítjuk. Ily módon 3,8 g cím szerinti észtert kapunk. A kapott termék észterezettségi fokának menynyiségi meghatározását a szoksásos elszappanosítási módszerrel (v.ö.: Quantitative organic analysis via functional groups, 4. kiadás, John Wüey and Sons Publication, 169-172. old.) végezzük. Észterezve van a karboxilcsoportok 99%-a. 47. példa Alginsav-4-(terc-butü)-benzil-észter előállítása Ascophyllum nodosum algából készített alginsavból tetrabutü-ammónium-sót állítunk elő, majd 8.35 g (20 mólekvivalens) sót 25 °C-on oldunk 400 ml dimetü-szulfoxidban, és 5,67 g (25 mólekvivalens) 4-(terc-butü)-benzü-bromidot adunk hozzá. A kapott oldatot 30 °C-on 12 óra hosszat élénken keverjük, majd további keverés közben lassan, szabályos cseppekben belecsepegtetjük 3,5 liter etilacetátba (vagy toluolba). A képződött csapadékot szűréssel elkülönítjük, etü-acetáttal négyszer mossuk, majd vákuumban, 30 "C-on 24 óra hosszat szárítjuk. íly módon 3,5 g cím szerinti észtert kapunk. A kapott termék észterezettségi fokának menynyiségi meghatározását a szoksásos elszappanosítási módszerrel (v.ö.: Quantitative organic analysis via functional groups, 4. kiadás, John Wüey and Sons Publication, 169-172. old.) végezzük. 48. példa Alginsav-heptadecü-észter előállítása Ascophyüum nodosum algából készített alginsavból tetrabutü-ammónium-sót állítunk elő, majd 8.35 g (20 mólekvivalens) sót 25 'C-on oldunk 400 ml dimetü-szulfoxidban, és 8,0 g (25 mólekvivalens) heptadecü-bromidot adunk hozzá. A kapott oldatot 30 °C-on 12 óra hosszat keverjük, majd lassan becsepegtetjük 3,51 etü-acetátba. A csapadékot leszűrjük, etü-acetáttal négyszer mossuk, majd vákuumban 30 °C-on 24 óra hosszat szárítjuk. 4 g cím szerinti észtert kapunk. A kapott termék észterezettségi fokának menynyiségi meghatározását a szoksásos elszappanosítási módszerrel (v.ö.: Quantitative organic analysis via functional groups, 4. kiadás, John Wüey and Sons Publication, 169-172. old.) végezzük. Észterezve van a karboxücsoportok 99%-a. 49. példa Algin-oktadecü-észter előállítása Ascophyüum nodosum algából készített alginsavból tetrabutü-ammónium-sót áüítunk elő, majd 8.35 g (20 mólekvivalens) sót 25 °C-on oldunk 400 ml dimetüszulfoxidban, és 8,37 g (25 mólekvivalens) oktadecü-bromidot adunk hozzá. A kapott oldatot 30 ’C-on 12 óra hosszat élénken keverjük, majd további keverés közben lassan, szabályos 37 cseppekben belecsepegtetjük 3,5 liter etü-acetátba (vagy toluolba). A képződött csapadékot szűréssel elkülönítjük, etil-acetáttal négyszer mossuk, majd vákuumban, 30 °C-on 24 óra hosszat szárítjuk. Ily módon 3,5 g cím szerinti észtert kapunk. A kapott termék észterezettségi fokának menynyiségi meghatározását a szoksásos elszappanosítási módszerrel (v.ö.: Quantitative organic analysis via functional groups, 4. kiadás, John WUey and Sons Publication, 169-172. old.) végezzük. Észterezve van a karboxilcsoportok 99%-a. 50. példa Alginsav-3-fenü-propil-észterelőáüítása Laminaria Hyperborea algából készített alginsavból tetrabutü-ammónium-sót áüítunk elő, majd 10 g (23,9 mólekvivalens) sót 25 °C-on oldunk 400 ml dimetü-szulfoxidban, és 5,18 g (26 mólekvivalens) 3-fenü-bromidot adunk hozzá. A kapott oldatot 30 ’C-on 12 óra hosszat élénken keverjük, majd további keverés közben lassan, szabályos cseppekben belecsepegtetjük 3,5 liter etil-acetátba (vagy toluolba). A képződött csapadékot szűréssel elkülönítjük, etil-acetáttal négyszer mossuk, majd vákuumban, 30 ’C-on 24 óra hosszat szárítjuk. Ily módon 4,0 g cím szerinti észtert kapunk. A kapott termék észterezettségi fokának menynyiségi meghatározását a szoksásos elszappanosítási módszerrel (v.ö.: Quantitative organic analysis via functional groups, 4. kiadás, John WUey and Sons Publication, 169-172. old.) végezzük. Észterezve van a karboxilcsoportok 99%-a. 51. példa Alginsav-3,4,5-trimetoxi-benzil-észterelőáUítása Laminaria hyperborea algából készített alginsavból tetrabutü-ammónium-sót áüítunk elő, majd 10 g (23,9 mólekvivalens) sót 25 ’C-on oldunk 400 ml dimetü-szulfoxidban, és 5,64 g (26 mólekvivalens) 3,4,5-trimetoxi-benzü-kloridot adunk hozzá. A kapott oldatot 3 0 ’C-on 12 óra hosszat élénken keverjük, majd további keverés közben lassan, szabályos cseppekben belecsepegtetjük 3,5 liter etüacetátba (vagy toluolba). A képződött csapadékot szűréssel elkülönítjük, etü-acetáttal négyszer mossuk, majd vákuumban 30 °C-on 24 óra hosszat szárítjuk. íly módon 3,8 g cím szerinti észtert kapunk. A kapott termék észterezettségi fokának menynyiségi meghatározását a szoksásos elszappanosítási módszerrel (v.ö.: Quantitative organic analysis via functional groups, 4. kiadás, John Wüey and Sons Publication, 169-172. old.) végezzük. Észterezve van a karboxilcsoportok 99%-a. 52. példa Alginsav-cinnamil-észter előáüítása Laminaria hyperborea algából készített alginsavból tetrabutil-ammónium-sót áüítunk elő, majd 10 g (23,9 mólekvivalens) sót 25 °C-on oldunk 400 ml dimetü-szulfoxidban, és 5,15 g (26 mólekvivalens) cinnamil-bromidot adunk hozzá. A kapott oldatot 30 'C-on 12 óra hosszat élénken keverjük, majd további keverés közben lassan, szabályos cseppekben belecsepegtetjük 3,5 liter etil-acetátba 38 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 20
