202559. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alginsav-észterek és-észtersók, e vegyületeket ható- vagy vivőanyagként tartalmazó gyógyászati készítmények, valamint az e vegyületekből készült szálak és más alaktestek előállítására
HU 202559B van a karboxilcsoportok 99,95%. 40. példa Alginsav-dodecil-észter előállítása Ascophyllum nodosum algából készített alginsavból tetrabutil-ammónium-sót állítunk elő, majd 8,35 g (20 mólekvivalens) sót 25 °C-on oldunk 400 ml dimetil-szulfoxidban, és 6,23 g (25 mólekvivalens) 1 -bróm-dodekánt adunk hozzá. A kapott oldatot 30 *C-on 12 óra hosszat élénken keverjük, majd lassan szabályos cseppekben belecsepegtetjük 3,5 liter etil-acetátba. A képződött csapadékot szűréssel elkülönítjük, etü-acetáttal négyszer mossuk, majd vákuumban, 30 ‘C-on 24 óra hosszat szárítjuk, íly módon 4 g cím szerinti észtert kapunk. A kapott termék észterezettségi fokának menynyiségi meghatározását a szokásos elszappanosítási módszerrel (v,ö.: Quantitative organic analysis via functional groups, 4. kiadás, John Wiley and Sons Publication, 169-172. old.) végezzük. Észterezve van a karboxilcsoportok 99,87%-a. 41. példa Alginsav-(2-fenil-etil)-észter előállítása Macrocystis pyrifera algából készített alginsavból tetrabutil-ammónium-sót állítunk elő, majd 10 g (23,9 mólekvivalens) sót 25 °C-on oldjuk 400ml dimetil-szulfoxidban és 4,8 g 2-fenil-etil-bromidot, valamint 0,1 g tetrabutil-ammónium-jodidot adunk hozzá. A kapott oldatot 30 ‘C-on 12 óra hosszat élénken keverjük, majd lassan, szabályos cseppekben belecsepegtetjük 3,5 liter etü-acetátba. A képződött csapadékot szűréssel elkülönítjük, etil-acetáttal négyszer mossuk, majd vákuumban, 30 ‘C-on 24 óra hosszat szárítjuk. íly módon 5 g cím szerinti észtert kapunk. A kapott termék észterezettségi fokának menynyiségi meghatározását a szoksásos elszappanosítási módszerrel (v.ö.: Quantitative organic analysis via functional groups, 4. kiadás, John Wiley and Sons Publication, 169-172. old.) végezzük. Észterezve van a karboxilcsoportok 99,67%-a. 42. példa Alginsav-heptil-észter előállítása Macrocystis pyrifera algából készített alginsavból tetrabutil-ammónium-sót állítunk elő, majd 10 g (23,9 mólekvivalens)sót 25 ‘C-on oldunk 4000 ml dimetil-szulfoxidban és 5 g (28 mólekvivalens) heptil-bromidot, valamint 0,1 g tetrabutil-ammónium-jodidot adunk hozzá. A kapott oldatot 30 ‘C-on 12 óra hosszat élénken keverjük, majd lassan, szabályos cseppekben belecsepegtetjük 3,5 liter etü-acetátba. A képződött csapadékot szűréssel elkülönítjük, etü-acetáttal négyszer mossuk, majd vákuumban, 30 ‘C-.on 24 óra hosszat szárítjuk, fiy módon 4,5 g cím szerinti észtert kapunk. A kapott tennék észterezettségi fokának menynyiségi meghatározását a szoksásos elszappanosítási módszerrel (v.ö.: Quantitative organic analysis via functional groups, 4. kiadás, John Wiley and Sons Publication, 169-172. old.) végezzük. Észterezve van a karboxücsoportok 99,85%-a. 35 43. példa Alginsav-hexü-észter előáüítása Macrocystis pyrifera algából készített alginsavból tetrabutü-ammónium-sót állítunk elő, majd 10 g (23,9 mólekvivalens) sót 25 ‘C-on oldunk 400 ml dimetü-szulfoxidban és 4,3 g (26 mólekvivalens) hexü-bromidot, valamint 0,1 g tetrabutil-ammónium-jodidot adunk hozzá. A kapott oldatot 30 ‘C-on 12 óra hosszat élénken keverjük, majd lassan, szabályos cseppekben belecsepegtetjük 3,5 liter etü-acetátba. A képződött csapadékot szűréssel elkülönítjük, etü-acetáttal négyszer mossuk, majd vákuumban, 30 ‘C-on 24 óra hosszat szárítjuk, fiy módon 4 g cím szerinti észtert kapunk. A kapott termék észterezettségi fokának menynyiségi meghatározását a szoksásos elszappanosítási módszerrel (v.ö.: Quantitative organic analysis via functional groups, 4. kiadás, John Wüey and Sons Publication, 169-172. old.) végezzük. Észterezve van a karboxücsoportok 99,97%-a. 44. példa Alginsav-propü-észter előáüítása kAscophyUum nodosum algából készített alginsavból tetrabutü-ammónium-sót áüítunk elő, majd 10 g (23,9 mólekvivalens) sót 25 ‘C-on oldunk 400 ml dimetü-szulfoxidban és 4,4 g (26 mólekvivalens) propü-jodidot adunk hozzá. A kapott oldatot 30 °C-on 12 óra hosszat élénken keverjük, majd lassan, szabályos cseppekben belecsepegtetjük 3,5 liter etü-acetáttal négyszer mossuk, majd vákuumban, 30 ‘C-on 24 óra hosszat szárítjuk. íly módon 4,5 g cím szerinti észtert kapunk. A kapott termék észterezettségi fokának menynyiségi meghatározását a szoksásos elszappanosítási módszerrel (v.ö.: Quantitative organic analysis via functional groups, 4. kiadás, John WUey and Sons Publication, 169-172. old.) végezzük. Észterezve van a karboxücsoportok 99,80%-a. 45. példa Alginsav-n-oktil-észter előállítása AscophyUum nodosum algából készített alginsavból tetrabutü-ammónium-sót áüítunk elő, majd 8,35 g (25 mólekvivalens) sót 25 ‘C-on oldunk 400 ml dimetil-szulfoxidban, és 4,83 g (26 mólekvivalens) 1 -bróm-oktánt adunk hozzá. A kapott oldatot 30 ‘C-on 12 óra hosszat élénken keverjük, majd további keverés közben lassan, szabályos cseppekben belecsepegtetjük 3,5 liter etü-acetátba (vagy toluolba). A képződött csapadékot szűréssel elkülönítjük, etü-acetáttal négyszer mossuk, majd vákuumban 30 ‘C-on 24 óra hosszat szárítjuk. Í1 ymódon 3,4 g cím szerinti észtert kapunk. A kapott termék észterezettségi fokának menynyiségi meghatározását a szoksásos elszappanosítási módszerrel (v.ö.: Quantitative organic analysis via functional groups, 4. kiadás, John Wüey and Sons Publication, 169-172. old.) végezzük. Észterezve van a karboxilcsoportok 99%-a. 46. példa Alginsav-2,6-diklór-benzü-észter előáüítása Ascophyllum nodosum algából készített alginsavból tetrabutü-ammónium-sót áüítunk elő, majd 36 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 19
