202559. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alginsav-észterek és-észtersók, e vegyületeket ható- vagy vivőanyagként tartalmazó gyógyászati készítmények, valamint az e vegyületekből készült szálak és más alaktestek előállítására
HU 202559B szített oldatát adjuk az oldathoz és a kapott elegyet állandó keverés közben lassan 2000 ml acetonba öntjük. A keletkezett csapadékot szűrjük és háromszor 100ml,acetonésvíz5:l arányú elegyével,majd háromszor 100 ml acetonnal mossuk, végül 8 óra hosszat 30 ‘C-on vákuumban szárítjuk. 1.7 g cím szerinti vegyes etanol- és fluorokortizon-észtert kapunk. A fluorokortízon mennyiségi meghatározását nátrium-karbonát vizes-alkoholos oldatával történő enyhe alkálikus hidrolízis és kloroformos extrakció után a British Pharmacopea (1980) kézikönyv szerint végezzük. Fluorokortizon-észter: 20,30%. Az etoxicsoportok mennyiségi meghatározását R.H. Cundiff és P.C. Markunas: Anal. Chem. 33, 1028-1030. oldalak (1961) közlemény alapján végezzük. Etil-észter: 80,05%. 35. példa Hidrokortizonnal (C21) és etil-alkohollal észterezett részleges és vegyes alginsav-észter előállítása — a karboxilcsoportok 40%-a etil-alkohollal, 20%a hidrokortizonnal (C21) észterezett és 40%-a nátrium-só 4,18 g Macrocystis pyriferából készített alginsavból előállított tetrabutil-ammónium-sót (10 mólekvivalensnek felel meg) 25 "C-on 210 ml dimetilszulfoxidban oldunk, majd 0,62 g (4 mólekvivalens) etil-jodidot adunk hozzá és az oldatot 24 óra hoszszat 30 “C-on tartjuk. Ezt követően 0,85 g (2 mólekvivalens) 21-bróm- 4-pregnén-l 1 ß,17a-diol-3,20-diont adunk hozzá és az oldatot 24 óra hosszat 30 °C-on tartjuk. Ezután 5 g nátrium-klorid 200 ml vízzel készített oldatát adjuk az oldathoz és a kapott elegyet állandó keverés közben lassan 2000 ml acetonba öntjük. A keletkezett csapadékot szűrjük és háromszor 100 ml, aceton és víz 5:1 arányú elegyével, majd háromszor 100 ml acetonnal mossuk és végül 8 óra hosszat 30 "C-on vákuumban szárítjuk. 1.7 g cím szerinti részleges és vegyes etil-alkohol - és hidrokortizon-észtert kapunk. A hidrokortizon mennyiségi meghatározását nátrium-karbonát vizes-alkoholos oldatával történő enyhe alkálikus hidrolízis és klorof ormos extrakció után a British Pharmacopea (1980) kézikönyv szerint végezzük. Hidrokortizon-észter: 20,15%. Az etoxicsoportok mennyiségi meghatározását R.H. Cundiff és P.C. Markunas: Anal. Chem. 33, 1028-1030. oldalak (1961) közlemény alapján végezzük. Etil-észter: 39,84%. 36. példa Alginsav-ciklohexil-észter előállítása Laminaria hayperborea algából készített alginsavból tetrabutü-ammónium-sót állítunk elő, majd 10 g (23,9 mólekvivalens) sót 25 ‘C-on oldunkl 400 ml dimetü-szulfoxidban és 5,5 g (26 mólekvivalens) jód-ciklohexánt adunk hozzá. A kapott oldatot 30 "C-on 12 óra hosszat élénken keverjük, majd lassan, szabályos cseppekben belecsepegtetjük 3,5 liter etil-acetátba. A képződött csapadékot szűréssel elkülönítjük, etü-acetáttal négyszer mossuk, majd vákuumban 30 "C-on 24 óra hosszat szárítjuk. íly módon 3 g cím szerinti észtert kapunk. 33 A kapott termék észterezettségi fokának menynyiségi meghatározását a szokásos elszappanosítási módszerrel (vö.: Quantitative organic analysis via funkcitonal groups, 4. kiadás, John Wiley and Sons Publication, 169-172. old.) végezzük. Észterezve van a karboxücsoportok 99,75%-a. 37. példa Algmsav-szek-butü-észter előállítása Laminaria hyperborea algából készített alginsavból tetrabutü-ammónium-sót állítunk elő, majd 10 g (23,9 mólekvivalens) sót 25 °C-on oldunk 400 ml dimetil-szulfoxidban és 4,8 g (26 mólekvivalens) 2-jód-butánt adunk hozzá. A kapott oldatot 30 "C-on 12 óra hosszat élénken keverjük, majd lassan, szabályos cseppekben belecsepegtetjük 3,5 liter etü-acetátba. A képződött csapadékot szűréssel elkülönítjük, etü-acetáttal négyszer mossuk, majd vákuumban, 30 ‘C-on 24 óra hosszat szárítjuk. Ily módon 3,5 g cím szerinti észtert kapunk. A kapott termék észterezettségi fokának menynyiségi meghatározását a szokásos elszappanosítási módszerrel (v.ö.: Quantitative organic analysis via functional groups, 4. kiadás, John Wiley and Sons Publication, 169-172. old.) végezzük. Észterezve van a karboxilcsoportok 99,80%-a. 38. példa Alginsav-ciklobutü-észter előüítása AscophyUum nodosum algából készített alginsavból tetrabutü-ammónium-sót áüítunk elő, majd 8.35 g (20 mólekvivalens) sót 25 ‘C-on oldunk 400 ml dimetü-szulfoxidban és 3,4 g (25 mólekvivalens) bróm-ciklohexánt adunk hozzá. A kapott oldatot 30 "C-on 12 óra hosszat élénken keverjük, majd lassan, szabályos cseppekben belecsepegtetjük 3,5 liter etü-acetátba. A képződött csapadékot szűréssel elkülönítjük, etil-acetáttal négyszer mossuk, majd vákuumban, 30 ‘C-on 24 óra hosszat szárítjuk, íly módon 4 g cím szerinti észtert kapunk. A kapott termék észterezettségi fokának menynyiségi meghatározását a szokásos elszappanosítási módszerrel (v.ö.: Quantitative organic analysis via functional groups, 4. kiadás, John Wüey and Sons Publication, 169-172. old.) végezzük. Észterezve van a karboxücsoportok 99,85%. 39. példa Alginsav-decü-észter előáüítása AscophyUum nodosum algából készített alginsavból tetrabutü-ammónium-sót állítunk elő, majd 8.35 g (20 mólekvivalens) sót 25 "C-on oldunk 400 ml dimetü-szulfoxidban, és 5,54 g (25 mólekvivalens) 1 -bróm-dekánt adunk hozzá. A kapott oldatot 30 ‘C-on 12 óra hosszat élénken keverjük, majd lassan, szabályos cseppekben belecsepegtetjük 3,5 liter etil-acetátba. A képződött csapadékot szűréssel elkülönítjük, etü-acetáttal négyszer mossuk, majd vákuumban 30 ‘C-on 24 óra hosszat szárítjuk, fly módon 4 g cím szerinti észtert kapunk. A kapott termék észterezettségi fokának menynyiségi meghatározását a szokásos elszappanosítási módszerrel (v.ö.: Quantitative organic analysis via functional groups, 4. kiadás, John WUey and Sons Publication, 169-172. old.) végezzük. Észterezve 34 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 18
