202489. lajstromszámú szabadalom • Környezetkímélő eljárás és szakaszos és/vagy folyamatos üzemű kapcsolási elrendezés és tiokarbamátok előállítására
1 HU 202 489 A 2 ki, mely immár évek óta zavarmentesen és kitűnő minőségben produkál tízezer tonna/év nagyságrendű terméket. 4. A tisztító lépéseknél alkalmazott hasznosanyag visszaforgatás, valamint a nagy szelektivitás következtében igen gazdaságos eljárást sikerült kialakítani. A technológiába szervesen beépített szennyvízkezelést sikerült megvalósítanunk. 5. A szennyvíz, ill. hulladékgázok savas közegű klóros oxidációjával a gyakorlatban először sikerült megoldani a bűzös és toxikus anyagok végleges szagtalanítását és méregtelenítését, ill. biológiai úton lebontható vegyületekké alakítását. Ezáltal egy, az eddigieknél környezetkímélőbb eljárást valósítottunk meg. A találmány tárgyát képező eljárást és kapcsolási elrendezést a következő példákon mutatjuk be, melyek nem korlátozzák a találmány oltalmi körét. 1. példa S-etil-N,N-di-n-propü-tiokarbamát (EPTC) szakaszos üzemű előállítása. Keverővei, hűtőköpennyel, Ps keringető szivattyúval és Hó kihelyezett hőcserélővel ellátott A reaktorba bemérünk a B3 bemérőbol a 3 csővezetéken át 10001 20%-os NaOH oldatot, és a B2 bemérőbői a 2 csővezetéken át 739 kg di-n-propilamint. A köpeny hűtésével és a Hó kihelyezett hőcserélőn át történő cirkuláltatással az elegy hőmérsékletét 15-20 °C közé állítjuk és megkezdjük a Bi bemérőbői az 1 vezetéken át 995 kg technikai minőségű (94%) klór-hangyasav-etil-tioészter adagolását olyan ütemben, hogy a hőmérséklet egyenletesen emelkedjen és ne haladja meg a 80°C-ot. A szükséges mennyiség beadagolása után (pH-7,5) 50-70 °C-on 15 perc utókevertetést és 30 perc pihentetést alkalmazunk, majd a reakcióelegyet a 6 csővezetéken át az E elválasztó rendszerbe vezetjük. Innen a nyers reakcióelegyből elválasztott, hasznos anyagot már nem tartalmazó vizes fázist a 9 vezetéken át a Ci klórozó reaktorba vezetjük. Ugyancsak ide a 12 csővezetéken át folyamatosan annyi 30-36 %-os CH1 oldatot adagolunk, hogy az oldat pH-ja savas legyen és ezzel párhuzamosan a 13 csővezetéken át, 0,5 m3/óra sebességgel klórgázt vezetünk be. Az A reaktorból az 5 csővezetéken át távozó gázokat, ill. gőzöket a C2 abszorberen, ami egy lúgos mosótorony, keresztül, a 10 csővezetéken át szintén a Ci klórozó reaktorba vezetjük. A Ci klórozó reaktor hőmérsékletét 60-80 °C között tartjuk. A 14 csővezetéken át távozó tisztított szennyvíz bűzmentes és biológiailag lebontható vegyületeket tartalmaz. All csővezetéken át távozó ártalmatlanított véggázok a C2 abszorbérén és a 16 vezetéken keresztül jutnak a szabadba. Hozam: 1348 kg EPTC (97%) Hatóanyagtartalom: 97% 2. példa EPTC előállítása szakaszos rendszerben Az 1. példában leírtak szerint járunk el, azzal az 5 10 15 20 25 30 35 40 45 60 55 60 eltéréssel, hogy a reaktánsokat nem üres készülékbe, hanem egy 3 tömeg% nátrium-hidroxidot, 15 tömeg%nátriumkloridot, 47 tömeg% EPTC-t, 0,15 tömeg% di-n-propilamint, 0,5 tömeg%Na-merkaptidot, 0,3 tomeg% dietü-diszulfidot, 0,6 tömeg% dietil-ditiokarbonátot és 0,2 tömeg% tetra-n-propü-karbamidot és vizet tartalmazó reakcióelegybe mérjük be és ebben végezzük a reagáltatást is. Az így előállított EPTC mennyisége: 1380 kg (98 %). Hatóanyagtartalma: 98,2 % 3. példa EPTC előállítása folyamatos rendszerben Az 1. példában ismertetett berendezés felhasználásával kaszkádsort alakítunk ki, amelynek első tagjába párhuzamosan 480-675 kg/h klór-hangyasavetü-tio-észtert, 390-550 kg/h di-n-propil-amint és 1150-1650 kg/h 20 tömeg%-os NaOH oldatot adagolunk. A kaszkádsort alkotó A reaktorok közül az első, célszerűen cirkulációs reaktort, amely Ps szivattyúból és Hó kihelyezett hőcserélőből álló hűtőrendszerrel van ellátva, amely segítségével a hőmérsékletet 50-70 °C között tartjuk. A reakcióvezetés alatt folyamatosan, ill. rövid időközönként ellenőrizzük a reakció végpontját a második, harmadik és negyedik kaszkádelem után. A reakcióelegyből vett minta szerves fázisát elválasztva elemzéssel ellenőrizzük annak összetételét. Az átalakulatlan amin tartalom 0,05-0,5 % közti érték lehet. A vizes fázis szabad NaOH tartalmát ellenőrizzük, amely 1,0-5,0 % közötti érték kell, hogy legyen. A reakcióelegyet folyamatosan az E elválasztó rendszerbe vezetjük. A hasznosítható szerves komponenseitől megszabadított vizes fázist méregtelenítés céljából 9 vezetéken át a Ci klórozó reaktorba adagoljuk (1000-15001/h), amelybe a 13 vezetéken át folyamatosan annyi 36%os HC1 oldatot adagolunk, hogy az oldat pH-ja savas legyen. Ezzel párhuzamosan a 12 vezetéken át 0,5 ma/h klórgázt is adagolunk a Cl klórozó reaktorba. Az A reaktorok véggázait is közvetlenül, vagy a C2 abszorberen keresztül ide vezetjük. A Ci klórozó reaktort 60-80 °C között üzemeltetjük, a bűzmentes és biológiailag lebontható anyagokat tartalmazó tisztított szennyvizet a 14 vezetéken át folyamatosan elvezetjük. Az ártalmatlanított véggázok szintén folyamatosan, a C2 abszorberen és 16 vezetéken keresztül távoznak. Hozam: 1336 kg/h EPTC (90,3%) Hatóanyagtartalom: 98,4% 4. példa S-etü-N,N-diizobutü-tiokarbamát (Butilát) előállítása Az 1. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy di-n-propilamin helyett di-izobutilamint mérünk be. Hozam; 1218 kg (97,2%) Hatóanyagtartalom: 99% 5
