202489. lajstromszámú szabadalom • Környezetkímélő eljárás és szakaszos és/vagy folyamatos üzemű kapcsolási elrendezés és tiokarbamátok előállítására
1 HU 202 489 A 2 5. példa S-etil-N-etil-N-ciklohexil-tiokarbamát (Cikloát) előállítása Az 1. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy di-n-propilamin helyett N-etil-N-ciklohexilamint mérünk be. Hozam: 1466 kg Hatóanyagtartalom: 98% 6. példa S-etil-N ,N-hexametiIén-imino-tiokarbamát (Molinót) előállítása Az 1. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy di-n-propilamin helyett hexametilénimint mérünk be. Hozam: 1341 kg (96%) Hatóanyagtartalom: 97% 7, példa S-propil-N,N-di-n-propil-tiokarbamát (Vemolát) előállítása Az 1. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy a klór-hangyasav-etil-tio-észter helyett klór-hangyasav-propil-tio-észtert adagolunk be az A reaktorba. Hozam: 1423 kg (96,8%) Hatóanyagtartalom: 96,5% 8. példa S-etil-N,N-dietil-tiokarbamát (Etiolát) előállítása Az 1. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy di-n-propilamin helyett dietilamint mérünk be. Hozam: 1515 kg (97,1%) Hatóanyagtartalom: 96,8% 9. példa EPIC előállítása szakaszos rendszerben Az 1. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy a Ci klórozó reaktor helyett három, egymással sorbakapcsolt vegyesfázisú reaktorként használt ún. „korobon abszorbert”, a C2 abszorber helyett két vizes abszorbert használunk és a savas pH beállítását nem sósavval, hanem klórgázzal végezzük. A vizes fázist, ill. mosóvizet és a klórgázt az első abszorberbe vezetjük be egyenáramban, a kezelt szennyvizet és véggázokat pedig a harmadik „abszorberből” vezetjük el vizes mosásra, majd a csatornába. Hozam: 1348 kg EPTC (97%) Hatóanyagtartalom: 97% 10. példa EPTC előállítása folyamatos rendszerben A 3. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy a Ci klórozó reaktor helyett három, egymással sorbakapcsolt „korobon abszorbert” használunk, amelyekbe a betáplálások és elvezetések a 9. példában leírtak szerint történnek Hozam: 1336 kg/h (90,3%) Hatóanyagtartalom: 98,4% SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Környezetkímélő eljárás az (I) általános képletű tiokarbamátok előállítására a (II) általános képletű 5 klór-hangyasav-tio-észterek és (ül) általános képletű aminok - a képletekben R és Rí egyező vagy eltérő és 1-6 szénatomos alkil- vagy 4-6 szénatomos cikloalkilcsoportot jelent, vagy és Rí együttes a nitrogénatommal hexametilén-imino-csoportot alkot, az 10 R.2 jelentése pedig 1 -4 szénatomos alkilcsoport - reagálta tásával, azzal jellemezve, hogy a reaktánsokat külön-külön, vagy párhuzamosan egy 0,2-25 tömeg% szervetlen lúgot, 0-50 tömeg% tiokarbamátot, 0-3 tömeg%klór-hangyasav-tio-észtert, 0,5-50 tömeg% 15 »mint és 0,2-25 tömeg% alkálifém-kloridot tartalmazó vizes emulzióba - amely célszerűen az előző gyártás reakcióelegye - vezetjük, a tio-észtert és amint 15-90 °C, előnyösen 50-70 °C hőmérsékleten reagáltatjuk, miközben az egész reakcióelegyet kevertetjük 20 és/vagy adott esetben hőcserélőn keresztül szivattyúval cirkuláltatjuk, majd egy elválasztó rendszerben a szerves és vizes fázist elválasztjuk a szerves fázist képező tiokarbamát hatóanyagot továbbfeldolgozásra elvezetjük, az újra hasznosítható alapanyagot tartal- 25 mazó vizes, emulziós fázist a tiokarbamátképző reaktorba, a hasznosítható anyagot nem tartalmazó vizes fázist, adott esetben a technológiai véggázokkal együtt, a méregtelenítő rendszerbe vezetjük, ahol 30- 90 °C, célszerűen 60-80 °C hőmérsékleten, pH-7 30 alatti közegben klórgázzal reagáltatva a szennyezőanyagokat vízben oldódó, nem toxikus, bűzmentes, biológiailag lebontható vegyületekké alakítjuk 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a klór-hangyasav-tio-észter és amin rea- 35 gáltatása, a szerves és vizes fázis szétválasztása és adott esetben vizes mosása, a vizes fázis méregtelenítése műveleti lépések közül legalább egyet önmagában folyamatos rendszerben végzünk és közülük kettőt vagy hármat egymással is összekapcsolva az eljárást 40 részben vagy egészben folyamatosan végezzük 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve , hogy a vizes fázis klórozásához szükséges savas pH értéket a klór-hangyasav-tio-észter gyártás melléktermékeként keletkező sósav felhasználásával állít- 45 juk be. 4. Kapcsolási elrendezés az 1 -3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás szakaszos és/vagy folyamatos megvalósítására, amely elrendezés reaktor(ok)ból, elválasztórendszerből, klórozó reaktor(ok)ból és ab- 50 szorberből áll, azzal jellemezve, hogy- keverővei és hűtőköpennyel ellátott reaktor(ok) (A) sorba van(nak) kapcsolva reakcióelegy vezetéken (6) át az elválasztó rendszerrel (E), szennyvíz vezetéken (9) át klórozó reaktor(ok)kal (Cl) és véggáz 55 vezetéken (5) át klórozó reaktor(ok)kal (Cl) vagy abszorberrel (C2), mi mellett a méregtelenítő rendszert alkotó klórozó reaktor(ok) (Cl) és abszorber (C2) is sorba vannak kapcsolva egymással gázvezetéken (11) át, 60 - a reaktor(ok) (A) a klór-hangyasav-tio-észterek, 6
