202489. lajstromszámú szabadalom • Környezetkímélő eljárás és szakaszos és/vagy folyamatos üzemű kapcsolási elrendezés és tiokarbamátok előállítására
I HU 202 489 A 2 szolgáló 15 visszatápláló vezetékkel az A reaktor(ok)hoz kapcsolódik. A Cl klórozó reaktor(ok) 12 klórgáz, 13 sósav betápláló és 14 tisztított szennyvíz elvezető vezetékekkel is el van(nak)látva.A lógázvezetékkel, 17 lúgoldat betápláló vezetékkel is ellátott C2 abszorber a 10 mosóvíz vezetékkelaCi klórozó reaktor(ok)hoz csatlakozik. A találmányunk szerinti kapcsolási elrendezés egy lehetséges változatánál az A reaktorból kettő-hat egymással sorbakapcsolva kaszkádrendszert alkot. A méregtelenítő rendszer részét képező Ci klórozó reaktorból is kettő vagy több egymással sorba lehet kapcsolva. A találmányunk szerinti berendezés szakaszos üzemű akkor, ha az A reaktor egy keverővei, hűtőfelülettel, Ps keringető szivattyúval és Hó kihelyezett hőcserélővel ellátott zárt autokláv. Az alapanyagokat a B t , B2, B3 bemérő edényekből az 1,2,3 csővezetékeken át juttatjuk az Areaktorba, aholazokat min. 15 percig tartó intenzív keverés és hűtés közben, 15-19 °C közötti hőmérsékletet tartva reagáltatjuk. A reagáltatás befejeztél a végponti feltételek teljesülése jelenti: az ülepítéssel elválasztott minta szerves fázisa nem tartalmazhat elreagálatlan klór-hangyasav-tio-észtert, csak 0,05-0,5 tőmeg% átalakulatlan amint A minta vizes fázisa 1,0- 5,0 tömeg% szabad lúgot tartalmaz. A végponti feltételeknek megfelelő minőségű reakcióelegyet a 6 vezetéken át az E elválasztó rendszerbe vezetjük. Itt a nyers reakcióelegyből ülepítés, extrakció és desztilláció útján különítjük el a tiokarbamát hatóanyagot, az újrahasznosítható alapanyagot és a már nem hasznosítható szennyvizet. Az elkülönített tiokarbamát hatóanyagot a 8 vezetéken át visszük továbbfeldolgozásra. A tiokarbamátot és amint tartalmazó vizes, emulziós fázisokat összegyűjtve a 15 vezetéken át visszavezetjük az A reaktorba. A hasznosítható anyagoktól elválasztott vizes fázist szennyvízként a 9 vezetéken át a Cl klórozó reaktorból és C2 abszorberböl álló méregtelenítő rendszerbe vezetjük. A Ci klórozó reaktor fixágyas, töltött csőreaktor és/vagy más, vegyes fázisú reakciók kivitelezésére alkalmas készülék, ill. azokból kialakított rendszer. A C2 abszorberben 2-20 tömeg% NaOH tartalmú lúgoldatot, ill. nátrium-hidroxidot tartalmazó szennyvizet alkalmazunk mosófolyadékként. Az E elválasztó rendszerben előtisztított szennyvizet a 9 vezetéken át vezetjük a Ci klórozó reaktorba, vele egyidőben a 13 vezetéken át sósavat és a 12 vezetéken át klórgázt juttatunk be olyan mennyiségben, hogy a Ci klórozó reaktorból a 14 vezetéken át kilépő tisztított szennyvíz savassága 0 pH -7 közötti érték, szabad klórtartalma pedig 0,1-2,0 mg/1 közötti érték. Az A reaktorban keletkező és 5 vezetéken át távozó technológiai véggázok, valamint a Cl klórozó reaktorból a 11 vezetéken át kilépő gázfázis a C2 abszorberen keresztül a 16 vezetéken át jut ki a méregtelenítő rendszerből. Amennyiben szükséges (ha a véggázokmennyisége és összetétele indokolja), az 5 vezetéken át az A reaktorból távozó véggázokat a C1 klórozó reaktorba is be lehet vezetni. A C2 abszorber mosóvizét a 10 vezetéken át a Cl klórozó reaktorba vezetjük. A találmány szerinti kapcsolási elrendezés folyamatos üzemű akkor, ha az A reaktorból 2-6-ot sorba- 5 kapcsolva kaszkádrendszert hozunk létre. Az alapanyagok betáplálását az 1,2,3,4 vezetékeken át egymással párhuzamosan végezzük az első kaszkádelembe. A szakaszos reakcióvezetésnél ismertetettel megegyező végponti koncentrációk ellenőr- 10 zését a kaszkádelemenként elhelyezett mintavevő vezetékeken át végezzük. Az ideális végponti koncentrációktól való eltérés esetén a betáplált alapanyagok tömegáramának megváltoztatása szükséges: pl. 0,5 tömeg%-nál nagyobb 15 amintartalom esetén csökkenteni kell az amin betáplálás tömegáramát. Az utolsó kaszkádelemből a reakcióelegyet a 6 vezetéken át az E elválasztó rendszerbe vezetjük. A találmányunk szerinti eljárás előnyeit a követke- 20 zőkben foglalhatjuk össze: 1. A klór-hangyasav-tio-észtert és amint szerves oldószertől mentes, vizes-emulziós közegben, célszerűen az előző gyártás reakcióelegyében reagáltatjuk, így kiküszöböljük a szerves oldószerek alkalmazá- 25 sával járó költségeket, elválasztási, regenerálási problémákat. Lényegesen lerövidül így a gyártási idő, ami együtt jár a gyártósor kapacitásának növekedésével. 2. A reagáltatáshoz nem használunk trietil-amin sav- 30 megkötőszert, kvatemer ammóniumsót és különböző (fázistranszfer) katalizátorokat, így az eljárás egyszerűbb, megszűnnek az adott esetben szilárd anyagok kiszűrésével ill. elválasztásával, regenerálásával vagy megsemmisítésével, kapcsolatos prob- 35 lémák, ugyanakkor a kitermelés is és a késztermék tisztasága is jobb, az eddig ismert eljárások nagy részénél (96-99 %-os). Az alkalmazott NaOH a vizes fázis elkülönítésekor a szennyeződések zömével együtt, egyszerű elválasz- 40 tás útján szeparálható a tiokarbamát hatóanyagtól 3. Megnövekedik az üzembiztonság. Intenzív keverés következtében a finom folyadékeloszlású reakcióelegyben a reaktánsok gyorsabb, nagyobb felületen való találkozását és így tökéletesebb reagáltatását 45 érjük el. A nagy diszperzitású rendszerben - megfelelő hűtőfelület alkalmazása esetén - az egyfázisú reaktorokénál jóval szűkebb határokon belül tartható a reakcióelegy hőmérséklete. Exoterm reakció lévén, ez 60 igen lényeges momentum, egyszersmind elejét vesszük a klór-hangyasav-tio-észter lúgos hidrolízise révén bekövetkező gyors, néha robbanásszerű bomlásának. Mindezek azt eredményezik, hogy a reagálás során 65 csak igen kis mennyiségű melléktermék, ill. bomlás termék képződik (0,2-2 %). A reaktánsok egyszerre történő bejuttatásával a helyes - mólarány - folytonos- ellenőrzési- rendszerének kidolgozásával olyan kézben tartható, biz- 60 tonságos nagyipari tiokarbamát eljárást alakítottunk 4
