202176. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aldehidek előállítására olefinek ródium komplexeivel katalizált hidroformilezésével

HU 202176B

rádiumra számolva, és valeril-aldehid trimert oldószerként. A reaktor lezárása után a rendszert ismételten átöblítjük nitrogénnel, és az olajfürdő hőmérsékletét a kívánt értékre emel jük. A reakciót 1,1.106 Pa össznyomáson végezzük, a gázok parciális nyo- 5 másértékeit a 20. táblázat tartalmazza. A beadagolt gázok mennyiségét külön-külön áramlásmérővel

47

mértük, és frittelt üvegszűrőn keresztül oszlattuk szét a reakcióelegyben. Areagálatlan gázokat desztülációval választottuk el a terméktől és a kijövő gázokat 14 napon át analizáltuk. A reakciókörülményeket, valamint a kapott eredményeket a 20. táblázatban foglaltuk össze.

48

20. táblázat Napi átlag eredmények

Reakció

idő

(nap)

Hőmérséklet

•c

co

Pa

Parciális nyomás

h2

Pa

Butén-2

Pa

Átalakulás g mól/1/óra

Lineáris/elágazó aldehid mólarány

0,5

90

8.2.104

3.105

2,6.10s

1,1

4.0

1,5

90

6,2.104

2.8.105

2,4.10s

1,5

4,0

2,5

90

5,5.104

2,6.10s

2,1.10s

1,7

3,7

3,5

90

6,2.104

2,8.10s

1,7.10s

1,5

4,0

4,5

90

6,9.104

2,9.10s

1,9.10s

1,2

4,0

5,5

90

7,6.104

2,9.10s

2.10s

1,0

5,0

7,5

90

8,2.104

2,9.10s

2,1.10s

0,7

6,0

8.5

90

8.2.104

2,9,1QS

1,4.10s

0,5

7.0

9,5

90

8,2.104

3.105

1,8.10s

0,5

8,0

10,5

90

8.2.104

2,9.10S

1,9.10s

0,5

9.0

11,5

90

8,2.104

2,9.10s

1,9.10s

0,6

9,0

12,5

90

8.2.104

3.10s

1,9.10s

0,5

8,0

13,5

90

8,2.104

3,9.10s

1,9.10s

0,5

8,0

13,9

90

8.2.104

2,9.10s

1,9.10s

0,4

8,0

23. példa

A 10. példában leírtak szerint folyamatos hidroformilezési reakciót végeztünk és vizsgáltuka hidroxi-alkil-foszf onsav képződését.

A hidroformüezési reakcióhoz az 1. reaktorba bemértünk 770 ml katalizátor prekurzor oldatot, amely 492 ppm ródiumot tartalmazó ródium-dikarbonü-acetil-acetonát formájában, valamint 3,5 t% l,r-bifenil-2,2’-diü-(2,6-di-terc-butil-4-metü-fenü)-foszfitligandumot (körülbelül 16,8 mólekvivalens 1 mól rádiumra számolva) és körülbelül 96,21% Cs aldehidet (körülbelül 69,3 t% valeril-aldehid és körülbelül 271% valeril-aldehid trimer elegye) oldószerként. A 2. reaktorba 900 ml katalizátor oldatot mérünk be, és a továbbiakban a 10. példában leírtak szerint járunk el.

A reakciókörülményeket, valamint a kapott eredményeket a 21. táblázatban foglaljuk össze.

21. táblázol

Reakcióidő (nap)

7

11

12

But én kiindulási anyag, mól%

Butén-1

41,9

37,4

40,2

Transz-butén-2

35,1

38,2

36,4

Cisz-butén-2

22,9

24,4

23,4

1. reaktor

Hőmérséklet, ‘C

70,4

65,6

65,1

Nyomás, Pa

1,4.10°

1,4.10s

6.10s

1,4.10s

H2,Pa

6,1.10S

5,7.10s

Co.Pa

1,4.10s

2,3.105

XZ.10]

Butén-1, Pa

2.7.104

3,9.104

6.7.104

Transz-butén-2 és Cisz-butén-2, Pa

2,7.10S

2,7.10S

2,7.10s

2. reaktor

Hőmérséklet, ‘C

90,7

95,5

95,3

Nyomás, Pa

1.3.106

1,3.10s

1,3.10s

H2,Pa

6,1.10s

5,4.10s

43.10s

25