202055. lajstromszámú szabadalom • Ciklohexánszármazékokat tartalmazó herbicid készítmény és eljárás a hatóanyag előállítására
1 HU 202255 B 2 X Y Z R3 R4 R5 R7 Fizikai állandók (’H-NMR) CH H ocf3 H H H ch3 (2H, d), 1,10 (3H, d) 2,5-1,5 (5H, m) 7,42 (4H, ABq), CH H OCF2CF2H H H H ch3 5, 11 (1H, s), 3,82 (3H, s), 3,00 (2H, t), 2,5-1,5 (6H, m) 7,40 (4H, ABq), N H cf3 H H H ch3 5,85 (1H, tt), 5,10 (1H, s) 3,79 (3H, s), 3,05 (2H, t), 2,5-1,5 (6H, m) 8,62 (1H, s), 7,76 N Cl cf3 H H H ch3 (1H, dd), 7,22 (1H, d), 5,22 (1H, s), 3,81 (3H, s), 3,01 (2H, s), 2,5-1,5 (6H, m) 8,65 (1H, brs), CH H cf3 H H ch3 ch3 7,80 (1H, brs), 5,25 (1H, s) 3,78 (3H, s), 3,02 (2H, t), 2,5-l,5(6H, m) 7,42 (4H, ABq), 5,34 (1H, s), 3,86 (3H, s), 2,99 (2H, t), 2,5-1,5 (5H, m), 1,10 (3H, s) 13. példa A (X) általános képletű vegyület előállítása 5-[2-(4-trifluor-metil-fenil-tio)-etil]-ciklohexán-l,3- -dion előállítása 2,00 g 6-metoxi-karbonil-5-[2-(4-trifluor-metiI-fe- 40 nil-tio)-etil]-ciklohexán-l,3-diont feloldunk 30 ml vízben, és hozzáadunk 1,6 g nátrium-karbonátot. Az ily módon kapott oldatot 5 órán keresztül visszafolyató hűtő alatt hevítjük. A reakcióoldatot lehűtjük, majd a reakcióoldatot éterrel extraháljuk, hogy a szeny- 45 nyezéseket eltávolítsuk, és a vizes fázist sósavas oldattal savanyítjuk és etil-acetáttal extraháljuk. Ily módon elválasztjuk a kívánt terméket. Az etil-acetátos fázist vízmentes magnézium- szulfáton szárítjuk, majd etil-acetátot eltávolítjuk és a keletkezett kristályokat hexánnal mossuk. Ily módon 1,5 g 5-[2-(4-trifluormetil-fenil-tio)-etil]-ciklohexán-l,3-diont állítunk elő. 'H-NMR (CDCb+DMSO-dő) 8 (ppm): 7,44 (4H, q), 5,32 (1H, s), 2,99 (2H, t) 2,5-1,5 (7H, s). A 14. táblázatban az ily módon előállított (X) általános képletű vegyületeket soroljuk fel. 14. táblázat A találmány szerinti eljárással előállított (X) általános képletű vegyületek X Y Z R3 R4 R5 Fizikai állandók (’H-NMR) CH H cf3 H H H 7,44 (4H, ABq), 5,32 (H, s), 2,99 (2H, t), 2,5-1,5 (7H, m) CH H cf3 CH3 H H 7,45 (4h, brs), 5,15 (1H, s), 3,25 (1H, m), 1,17 (3H, d), 2,5-1,5 (7H, m) CH H cf3 H ch3 H 7,42 (4H, ABq), 5,10 (1H, s), 2,95 (2H, d), 1,11 (3H, d) 2,5-1,5 (6H, m) CH H ocf3 H H H 7,40 (4H, ABq), 5,21 (1H, s), 3,03 (2H, T), 2,5-1,5 (7H, m) 46
