201101. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,50 és 2,00 közötti polidiszperzitású, Ó, omega-helyzetben funkciós csoportokkal rendelkező polimerek előállítására gyökös polimerizációval
7 HU 201101 B 8 tének szabályozásához - szükséges elemeket, a szabályozott jellemzők mérésének helyeit, valamint ezeknek és az SZg számítógép kapcsolatának rendszerét. Induláskor a számítógép Mi memóriájába betápláljuk az előzőekben leírt módon meghatározott hómérséklet-idó értékpárokat, míg a szabályozási rendszerre jellemző adatokat az M2 memóriába visszük be. Az Mi memóriában tárolt adatok szolgáltatják a hófokszabályozás alapjelét (Xa2(t)}> Az autokláv anyagtöltet-hómérsékletét platina normálellenállás hőmérővel mérjük. Az értékelő szervek ellenőrző jele jelátalakítókon át jut a számítógépbe. A számítógép feldolgozza a beérkező ellenőrző jeleket és a programtárolókban tárolt utasításokat, és rendelkező jeleket juttat alkalmas jelátalakítókon át a szabályozó berendezésekhez. A polimerizáció (kopolimerizáció) folyamata az R reaktorban megy végbe. A V villanymotor által forgatott K keverövel állandóan keverjük a reaktor anyagtöltetét. Az Ff felfűtő egység teljes kapacitásának igénybevételével a lehető leggyorsabban felfűtjük a reaktor tartalmát a polimerizáció kezdeti hőmérsékletére. Az Fsz szabályozott fűtő- és a Hsz szabályozott hűtóegység révén biztosítható a hómérsékletprogram pontos betartása. A hűtőközeget a C keringető centrifugálszívattyú áramoltatja a Hsz szabályozott hűtőn keresztül. Az ábrán található egyéb jelölések jelentése a kővetkező: Hb biztonsági hűtő J«i-tól J0I6—ig ellenórzöjel-átalakítók Jri-tól Jr5-ig rendelkezőjel-átalakítók 1-16 érzékelők x«i-tól x«i6-ig ellenőrző jelek Xri-tól Xrf-ig rendelkező jelek Szi-töl Sz5-ig szabályozók Abe belépő anyag Aki kilépő anyag Mért jellemzők: 1. a felfűtő test falhőmérséklete 2. a reaktor hőmérséklete 3. szabályozott fűtőtest falhömérséklete 4. a környezeti hőmérséklet 5. a hűtőtest falhömérséklete 6. a cirkuláltatott hűtőközeg belépő hőmérséklete 7. a cirkuláltatott hűtőközeg kilépő hőmérséklete 8. a cirkuláltatott hűtőközeg belépő oldalon mért térfogatárama 9. a reaktornyomás 10. a reaktor külső falhömérséklete 11. a töltetmennyiség 12. a szabályozó fűtőáramkör teljesítménye 13. a beavatkozó hűtőközeg hőmérséklete 14. a beavatkozó hűtőközeg tórfogatáraraa 15. a keverő fordulatszáma 16. a keverő tengelynyomatéka A találmány szerinti eljárás főbb előnyei a kővetkezők: 6 1. Adott hóprogram esetében a konverziót tetszőlegesen tudjuk növelni a polidiszperzitás (Pw/Pnl romlása nélkül. 2. A hóprogram és a kiindulási koncentrációk megfelelő megválasztásával tetszőleges receptúra esetén tetszőleges polimerizációfokot lehet elérni. 3. Nem igényel többlet iniciátor-felhasználást a hagyományos gyökös polimerizációs folyamatokban szükségeshez képest, illetve lehetővé teszi az iniciátor szinte teljes felhasználását (szemben a 957 652 sz. angol szabadalmi leírásban ismertetett eljárással). 4. A hóprogram gyakorlati kivitelezéséhez nincs szükség sem kiegészítő berendezésekre, sem többletanyag felhasználásra. 5. Már működő technológiai körön kivitelezhető. Már üzemelő berendezések esetén is könnyen automatizálható, lényeges átalakítások nélkül. A találmány szerinti eljárást az oltalmi kör korlátozása nélkül az alábbi kiviteli példákban részletesen ismertetjük. A (3) ill (4) és (5) függvények - a megfelelő paramétereket figyelembe véve - ismert módon, iterációs számitógépes program segítségével megoldhatók ill. a hőmérséklet-idó értékpárok konkrét esetekre meghatározhatók. A példákban ismertetett kísérleteinkben 1-literes, változtatható keverési sebességű lapátos keverövel, külső szabályozón át vezérelhető hűtóspirállal és elektromos fűtéssel ellátott nagynyomású, Parr-típusú autoklávot használtunk. A szabályozó kör vezérlő egységéhez számítógépet csatlakoztattunk, amelynek hóprogramjában figyelembe vettük a rendszer hótehetetlenségéből adódó késlekedési időt is. A kiviteli példákban ismertetett polimerizációs eljárások során alkalmazott hőprogramot az alábbi módon számítottuk ki. A program számára input (kiindulási) adat a polimerizációs elegy összetétele: az iniciátor kezdeti koncentrációja (xo), a monomer kezdeti koncentrációja (mo) és az elérni kívánt átlagos molekulatömeg (polimerizációfok Po). A program indításakor meghatározzuk első lépésben azt a kiindulási hőmérsékletet, amelynél a jósági tényező 1,00±0,07, majd növeljük a polimerizációs időt, és minden általunk meghatározott időintervallumra kiszámítjuk a pillanatnyi monomerkoncentrációt [ m( t) ] és iniciátorkoncentrációt [x(t)]. Ezekhez a számításokhoz felhasználjuk az iniciátor bomlási sebességi állandóját leiró Arrhenius egyenleteket. Az így meghatározott értékek alapján kiszámítjuk az átlagos szám szerinti polimerizációfokot [P(t)], majd megvizsgáljuk a jósági tényező értékét. Ha ez az érték 1-nél nagyobb, akkor változatlan hőmérsékleten folytatjuk a polimerizációt. Az így meghatározott és a számitógép által tárolt hómérsékletprogram szerint vezéreljük a számítógép segítségével az autokláv fűté-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
