201081. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiazolo-benzimidazol-származékok előállítására
7 HU 201081 B 8 550 ml 60 °C hőmérsékletű vízben ismét szuszpendáljuk, és 30 percig 60 °C-on keverjük. A szilárd terméket 60 °C hőmérsékleten szűrjük, és 200 ml vízzel mossuk. A szilárd terméket 500 ml vízzel elegyítjük, és keverés közben 19 ml tömény ammónium-hidroxid hozzáadáséval az oldat pH-értékét 9,5-re állítjuk. Ekkor az oldatot celitrétegen szűrjük, és a tiszta szűrlethez 20 ml jégecetet csepegtetünk, ainig a pH 5,5-re csökken. A csapadékot 1 órán át keverjük, utána szűrjük, és kétszer mossuk 200 ml vízzel. A kapott terméket vákuumban 60 °C-on 18 órán át szárítva 68,9 g cím szerinti terméket kapunk, olvadáspontja: 242-244 °C. Elemzés: a C17H11CIN2O2S képletre: CX HX NX számított: 59,56 3,24 8,17 talált: .59,48 3,46 8,08 6. példa 3-(4-Klór-íenil)-tiazolo[3,2-a]benzimida-zol-2-ecetsav előállítása 40 ml 85X-os foszforsavhoz 20 g 2,3-dihidro-3-hidroxi-3-(4-klór-fenil)-tiazolo[3,2-a]benzimidazol-2-ecetsav-hidrokloridot adagolunk, és az adagolás befejezése után az elegyet 100 °C hőmérsékleten 5 órán át keverjük. Ekkor az elegyet 25 °C-ra hűtjük, és 100 ml 5p °C-ra melegített vízhez csepegtetjük, miközben a hőmérsékletet legfeljebb 60 °C-on tartjuk. Az adagolás befejezése után az elegyet 60 °C-on 1 órán át keverjük, s utána a szürkésfehér, szilárd terméket 60 °C-on szűrjük, 80 ml 60 °C hőmérsékletű vízben ismét szuszpendáljuk, és 30 percig 60 °C-on keverjük. Ekkor a szürkésfehér, szilárd terméket szűrjük, és 50 ml vízzel mossuk. A szilárd terméket 75 ml vízzel elkeverjük, és 8,2 ml ammónium-hidroxid hozzáadásával a pH értékét 9,5-re állítjuk. Az oldatot célitrétegen szűrjük, és a kapott tiszta szűrlethez 4 ml jégecetet csepegtetünk, amíg a pH 5,5 értéket el nem éri. A csapadékot 1 órán át keverjük, majd szűrjük, és kétszer mossuk 50 ml vízzel. Az így kapott terméket vákuumban 60 °C hőmérsékleten 18 órán át szárítva kapjuk a cím,szerinti vegyületet, olvadáspontja: 242-244 °C (bomlás közben). 7. példa 3-(4-Klór-fenil)-tiazolo[3,2-a]benzimidazol-2-ecetsav előállítása 20 g 2,3-dihidro-3-hidroxi-3-(4-klór1fenil)-tiazolo[3,2-a]benzimidazol-2-ecetsav-hidroklorid és 40 g ortofoszforsav elegyet 100 "C hőmérsékleten 4 órán át melegítjük, majd 25 °C-ra hűtjük, és 100 ml vizet csepegtetünk hozzá olyan ütemben, hogy a hőmérséklet 60 °C fölé ne emelkedjék. Az adagolás befejezése után az elegyet 60 °C-on 1 órán ót keverjük, majd a fehér szilárd terméket 60 °C-on szűrjük, 80 ml 60 °C hőmérsékletű vízben ismét szuszpendáljuk, és 30 percig 60 °C-on keverjük. Ekkor a fehér, szilárd terméket szűréssel elkülönítjük, és 50 ml vízzel mossuk. A szilárd terméket 75 ml vízzel elkeverjük, és 8,2 ml ammónium-hidroxid hozzáadásával a pH értékét 9,5-re állítjuk. Az oldatot célitrétegen átszűrjük, és a világos szűrlethez 4 ml jégecetet csepegtetünk 5,5 pH eléréséig. A csapadékot 1 órán át keverjük, majd szűrjük és kétszer mossuk 50 ml vízzel. Az így kapott terméket vákuumban 60 °C-on 18 órán át szárítva a cím szerinti vegyületet 15,-2 g (88,8%) hozammal kapjuk, olvadáspontja: 242-244 °C (bomlás közben). 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 6
