201068. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként halogénezett ciklopropán-származékokat tartalmazó herbicid készítmények és eljárás a hatóanyagok előállítására
7 HU 201068 B 8 cseppfolyós vagy szilárd halmazállapotú vlvóanyagot, valamint adott esetben 20 tömeg%-ig terjedő mennyiségű felületaktív anyagot. A készítményeket a szokásos, önmagában ismert módszerekkel juttathatjuk ki a kezelni kívánt területre, például vízzel mint vivőanyaggal permetleveket készíthetünk, amelyekből hektáronként 100 1 és 3000 1 közötti mennyiséget alkalmazunk. Felhasználhatjuk e készítményeket továbbá az úgynevezett Low-Volume (kistérfogatú) és az Ultra-Low-Volume (különösen kistérfogatú) eljárásban is, valamint az úgynevezett mikrogranulátumok formájában is. E készítményeket önmagában ismert módszerekkel, például őrlési és keverési műveletekkel állíthatjuk elő. Kívánt esetben összekeverhetjük a készítmények egyes öszszetevőit röviddel a felhasználás előtt is, amint ezt a gyakorlatban például az úgynevezett keverótartályos eljárás során teszik. Az egyes készítmények előállításához például a következő összetevőket használjuk fel: b) PASZTA 45 tömeg* hatóanyag (3.2 vegyület) 5 tömeg* nátrium-aluminium-szilikát 15 tömeg* cetil-poliglikol-éter (8 mól etilén- 5 oxid) 2 tömeg* orsóolaj 10 tömeg* polietilén-glikol 23 tömeg* víz. 10 c) EMULGEÁLHATÓ KONCENTRÁTUM 20 tömeg* hatóanyag (3.2 vegyület) 75 törnegX izoform 2 tömeg* kalcium-dodecil-fenil-szulfonát 3 tömeg* zsiralkohol-poliglikol-éter. 15 A találmány szerinti eljárást a továbbiakban - a találmány oltalmi körének szűkítése nélkül - példákkal szemléltetjük. 20 1. példa N-[4-Klór-5-(2,2-diklór-ciklopropil-metoxi)-2--fluor-fenil]-3,4,5,6-tetrahidro-ftálsav-imid 25 (1.1 számú vegyület) aí) PERMETEZHETŐ POR 80 tömeg* hatóanyag (8.1 vegyület) 10 tömeg* kaolin 2 tömeg* N-metil-N-oleil-taurin-nátrium-só 8 tömeg* lignin-szulfonsav-kalcium-só. a2) PERMETEZHETŐ POR 20 tömeg* hatóanyag (8.1 vegyület) 35 tömeg* bentonit 8 tömeg* lignin-szulfonsav-kalcium-só 2 tömeg* N-metil-N-oleil-taurin-nátrium-só 35 tömeg* kovasav. a3) PERMETEZHETŐ POR 90 tömegX hatóanyag (8.1 vegyület) 5 tömeg* kolloid kovasav 3 tömeg* linginszulfonsav-Ca-só 2 tömeg* N-metil-N-oleil-taurin-nátrium-só. a4) PERMETEZHETŐ POR 10 tömeg* hatóanyag (8.1 vegyület) 60 tömegX kaolin 20 tömegX nátrium-aluminium-szilikát 8 tömegX ligninszulfonsav-Ca-só 2 tömeg* N-metil-N-oleil-taurin-nátrium-só. 8,9 g (0,031 mól) 4-klór-2-fluor-5-(2,2- -diklór-ciklopropil-metoxi)-anilint feloldunk 12,5 ml ecetsavban, és az oldathoz hozzá- 30 adunk 3,85 g 3,4,5,6-tetrahidro-ftálsav-anhidridet. Az elegyet 3 órán át forraljuk, majd jeges vízbe öntjük, és dietil-éterrel kirázzuk. A dietil-éteres részeket nátrium-hidrogén-karbonát-oldattal semlegesítjük, majd 35 telített nátrium-klorid-oldattal mossuk, magnézium-szulfáton megszáritjuk, és az oldószert ledesztilláljuk. A maradékot szilikagélen kromatografáljuk, eluensként hexán és etil-acetát 9:1 arányú elegyét használjuk. 40 ily módon barnásszínű, kristályos anyag formájában 7,8 g (hozam: 75X) terméket kapunk, op.: 121-122 °C. Hasonló módon állítjuk elő az alábbi táblázatban megadott, olyan (I) általános 45 képletü vegyűleteket, ahol W jelentése (f) általános képletű csoport, ahol Z jelentése oxigénatom. 50 Vegyület Fizikai száma Ri R2 R3 n X V U V állandó 1.2 H H H 1 F F Cl F no25 = 1.5375 1.3 H H H 2 F F Cl F no24 = 1.5280 1.4 H H H 2 Cl Cl Cl F no24 = 1.5555 6
