200983. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ibuprofén előállítására

HU 200983B

17

XII. táblázat

18

Példa

szám

IBPE,

mmól

HC1

%/g

H+/

IBPE

Cat.,

mmól

PDiBPE

Reakc.

időH

Nyomás

Pa

Conv.

%

Százalékos mennyiség IBU 3-IPPA IBS HE

51.

112,0

20/25

1,22

0,076

1:1474

3

1,4.10^

97

89,0

0,5

1,1

1,2

52.

224,0

20/25

0,61

0,173

1:1295

2

1.3.10'

99

96,8

1.6

0,2

0,6

53.

336,0

20/15

0,41

0,260

1:1292

2

1.2.10'

99

97,3

2,3

0,1

0,9

54.

336,0

20/25

0,41

0,260

1:1291

2

1.4.10'

99

92,9

1,6

0,1

0,6

55.

168,0

10/50

0,82

0,076

1:2211

3

1.4.10'

94

41,9

0,3

29,9

9,6

56.

224,0

10/50

0,62

0,185

1:1211

2

1,4.10'

99

101,3

1,5

0,2

1,4

57.

336,0

10/50

0,41

0,260

1:1292

2

3,3.10,

84

60,2

0,5

1,2

48,6

58.

336,0

10/50

0,41

0,260

1:1292

2

1,4.10'

93

73,7

2,1

0,6

21,1

59.

336,0

10/50

0,41

0,260

1:1292

2

2,1.10'

99

92,1

1,7

0,1

U

60.

336,0

10/50

0,41

0,260

1:1292

2

2,1.10'

94

74,6

1,2

0,9

17,8

61.

336,0

10/50

0,41

0,260

1:1292

2

3,1.10'

99

102,3

1,2

0,4

2,9

62-66. példák

A példák ibuprofén előállítását mutatják be IB- 20 PE karbonilezésével szerves oldószer felhasználása nélkül.

A 42-61. példákban leírt módon járunk el, amelynek során 336,0 mmól IBPE-t, valamint 25 g 20 tömeg%-os hidrogén-kloridot (H+/IBPE= 0,41, 25

H+/H20= 0,124) vagy 14 g 36 tömeg%-os hidrogénkloridot (H+/IBPE= 0,41, H+/H20= 0,278), továbbá 0,260 mmól katalizátort (Pd:IBPE= 1:1292) alkalmazunk. A reakcióelegyhez szerves oldószert nem adagolunk. A reakcióhőmérséklet 125 °C, a reakcióidő 2 óra. A további reakciókörülményeket és a mérési eredményeket a XIII. táblázatban adjuk meg.

XIII. táblázat

Példasz.

HCl(%/g)

Nyomás (Pa)

Conv.(%)

EBU

Százalékos mennyiség 3-IPPA IBS

HE

62.

20/25

1,4.10^

98

41,1

1,7

1,4

38,2

63.

20/25

1,4.10'

99

94,8

3,1

0,2

1,2

64.

20/25

2,1.10'

99

62,8

1,8

1,1

25,1

65.

36/14

1,4.10'

99

52,2

2,1

2,1

20,2

66.

36/14

1,4.10'

99

77,9

2,9

1,4

9,2

67-70. példák

A példák hidrogén-ion és halogén-ion forrásként 40

hidrogén-bromid alkalmazását mutatják be szerves oldószer felhasználásával együtt vagy szerves oldószer felhasználása nélkül.

A 42-66. példákban leírt módon járunk el, amelynek során különböző mennyiségű IBPE kiin- 45

dulási anyagot és MEK oldószert 16,2 tömeg%-os hidrogén-bromidot (H+/H20= 0,043) vagy 20 tömeg%-os hidrogén-bromidot (H+/H20= 0,056) és katalizátort alkalmazunk. A reakcióhőmérséklet 125 °C. A további reakciókörülményeket és a mérési eredményeket a XIV. táblázat tartalmazza.

XIV. táblázat

Példasz.

IBPE

mmól

MEK

mL

HBr

%/q

H +/ IBPE

Cat.

mmól

PdJBPE

Idő

h

Nyomás

Pa

Százalékos mennyiség IBU 3-IPPA IBS HE

67.

56,0

27

16,2/25

0,89

0,37

1:151

6

6.9.106

69,3

24,4

11,8

68.

112,0

54

16,2/50

0,89

0,076

1:1474

3

6,9.10°

78,0

9,7-6,2

69.

336,0

0

20/55,5

0,41

0,260

1:1292

2

1,4.10'

6,87

2,1

0,3

12,1

70.

336,0

0

20/55,5

0,41

0,260

1:1292

2

1,4.10'

80,7

2,4

0,2

4,3

71-75. példák

A példák ibuprofén találmány szerinti előállítását mutatják be IBPE karbonüezésével, amelynek 60 során a 42-70. példákban alkalmazott reakciókörülmények között legalább egyet megváltoztatunk, beleértve a reakcióhőmérsékletet, amely 140 °C a 71. és 72. példában, az alsó határhozközel eső hidrogén mennyiséget a 73-75. példában, 11 tömeg%-os 65

hidrogén-klorid alkalmazását (H+/H20= 0,061) és dioxán alkalmazását oldószerként a 74. és 75. példában.

A 42-70. példában leírt módon járunk el a fent említett speciális reakciókörülmények alkalmazásával. A körülményeket és a mérési eredményeket a XV. táblázat tartalmazza.

10