200983. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ibuprofén előállítására

HU 200983B

19

20

XV. táblázat

Példasz.

IBPE

mmól

Oldószer

mT.

HQ

%/g

H+/

IBPE

Cat.,

mmól

Pd:

IBPE

Hőm. Idő Nyomás 'C h Pa

Conv

%

Százalékos mennyiség IBU 3-IPPA IBS HE

71.

336,0

MEK/54

20/50

0,41

0,260

1:1292

140

2

M.io!

97

69,9

0,7

0,6

4,7

72.

336,0

MEK/54

20/25

0,41

0,260

1:1292

140

2

1.4.10;

99

95,5

2,5

0,1

0,5

73.

336,0

MEK/54

20/10

0,16

0,260

1:1292

125

2

M.Hr

94

85,0

1,1

2,6

5,7

74.

132,4

DIOX/92

11/9

0,20

0,188

1:704

125

6

6,9.10°

99

82,8

1,0

0,2

0,1

75.

132,4

DIOX/93

11/9

0,20

0,188

1:704

125

6

3,45.10°

99

42,6

1,9

0,2

0,2

76-98. példák

A példák ibuprofén találmány szerinti előállttá- 15

sát mutatják IBPE karbonilezésével, amelynek során 4 literes autoklávot és különböző reakciókörülményeket alkalmazunk, beleértve a nagy Pd/foszfin-ligandum mólarányt és az 5 tömeg%-os hidrogén-ldoridot (H+/H20- 0,026). 20

A 42-70. példában leírt módon járunk el, amelynek során 4 literes autoklávot alkalmazunk, savként

hidrogén-kloridot, oldószerként metü-etü-ketont alkalmazunk, egyes esetben oldószer nélkül dolgozunk, n77n\ a különbséggel, hogy a katalizátort külön adagolt palládium-diklorid és difenil-foszfin formájában alkalmazzuk, ahol a Pd/P arány a megadott határok között változik. A speciális reakciókörülményeket, beleértve a Pd/P/IBPE mólarányt, a XVI. táblázat tartalmazza.

XVI. táblázat

Példasz.

IBPE

mmól

MEK,

mT.

HQ,

%/mL

H7

IBPE

PdCl2,

mmól

PPh3,

mmól

76.

1685,0

840

10/750

1,3

2,8

8,6

77.

1685,0

840

10/750

1,3

2,8

8,6

78.

3370,0

840

10/750

0,7

2,8

8,6

79.

3370,0

840

20/375

0,66

2,8

8,6

80.

3370,0

420

20/375

0,66

2,8

8,6

81.

5056,0

0

20/375

0,44

2,8

8,6

82.

5056,0

0

20/375

0,44

2,8

8,6

83.

6742,0

0

20/525

0,47

4,0

12,0

84.

6742,0

0

20/525

0,47

4,0

12,0

85.

6742,0

0

20/525

0,47

2,3

9,5

86.

8426,0

0

20/525

0,38

2,8

8,8

87.

8427,0

0

36/525

0,74

2,8

8,8

88.

9831,0

0

36/300

0,36

3,4

10,3

89.

2247,0

880

20/190

0,51

0,90

9,2

90.

2247,0

1670

5/300

0,20

0,90

9,2

91.

2247,0

1670

5/300

0,20

0,9

9,2

92.

2247,0

1000

20/75

0,20

9,0

90,5

93.

2247,0

1220

5/750

0,48

9,0

90,5

94.

2247,0

770

5/300

0,20

9,0

17,9

95.

2247,0

1900

20/75

0,20

0,90

1,9

96.

5056,0

0

20/530

0,63

2,54

1,9

97.

5056,0

0

20/530

0,63

2,54

67,7

98.

5056,0

0

9/1230

0,62

2,54

68,7

(A XVI. táblázat folytatása)

Pél- Pd:P:IBPE Hőm. Idő Nyomás Conv. Százalékos mennyiség

dasz.

°C

H:min

Pa

%

IBU

3-IPPA

IBS

HE

76.

1:3:602

130

0:50

6,9.10®

99

92,1

7,7

1,4

77.

1:3:602

130

1:20

6,9.10°

99

78,7

8,7

2,0

78.

1:3:1204

130

1:35

l,4.10l

98

89,6

2,2

0,2

0,1

79.

1:3:1204

130

1:30

1.4.107

99

93,9

2,3

0,2

0,1

80.

1:3:1204

130

1:20

1.4.107

99

92,8

2,9

0,2

0,1

11