200953. lajstromszámú szabadalom • Eljárás módosított alumínium-oxid hordozó és hordozóként ezt tartalmazó krómtartalmú katalizátorkészítmény előállítására, valamint alfa-olefinek polimerizálására a katalizátor alkalmazásával
HU 200953 B fenollal keverjük és mint előbb, vákuum szárítószekrényben szárítjuk. A száraz terméket 3 órán át 700 °C hőmérsékleten száraz levegőben aktiváljuk (kalcináljuk). Ily módon a találmány szerinti eljárással „L jelű katalizátort állítunk elő. A 2. kísérletben valamennyi az „L katalizátor előállításánál ismertetett komponenst metanolban összekeverünk, vákuum szárítószekrényben megszárítjuk és kalcináljuk. Ily módon az „M jelű készítményt kapjuk. Minden egyes katalizátor a száraz (kalcinált) katalizátorra vonatkoztatva 4 tömeg% SiOH, 2,1 tömeg% Cr-ot és F-ot, továbbá alumínium-oxidot tartalmaz. A katalizátorok mindegyikéből meghatározott mennyiséget egy másik szokványos katalizátorral - ami 1 tömeg% hatvegyértékű krómot alumíniumfoszfát hordozón tartalmaz, benne a P/Al atomarány 0,9, és amit 700 °C hőmérsékleten, száraz levegőben 3 órán át aktiválunk - összekeverünk. Ily 17 Etilén és néhány kísérletben etilén és 1-hexén keveréket polimerizálunk egy 87 literes hurok reaktorban, folyamatos eljárással, izobután hígítószer jelenlétében, meghatározott hőmérsékleten, trietil- 5 borán kokatalizátor és adott mennyiségű hidrogén hozzáadásával. A folyamatban a katalizátort kis adagokban n-hexánban elkeverve a kívánt polimer termelékenység eléréséhez szükséges sebességgel tápláljuk be a reaktorba. A terméket zagyként sza- 10 kaszosan távolítjuk el a reaktorból, egy ülepítő toldaton át. Az oldószert és az illékony gázokat lehajtjuk a termékről és a terméket tároljuk. A kapott könnyű porózus anyagot egy szokványos többkomponensű stabilizáló rendszerrel stabilizáljuk. A sta- 15 bilizáló például 2,6-di-terc-butiI-n-metil-fenol, dilauril-tio-dipropionát vagy cink-sztearát lehet, 0,2 tömeg% összmennyiségben. A katalizátorrendszert, a reakciókörülményeket és a kapott eredményeket a 6. és a 6.A. táblázatban 20 foglaljuk össze. 6. táblázat 18 Etilén polimerizációja egyetlen katalizátorral hidrogén alkalmazása nélkül Polimer Kísérlet Katalizátor TEB Számított termeié- Reaktor hő- Sűrűség, g/cm3 Belső visz- Olvadék viszszáma jele ppm kenység, g/g kát. óra mérséklet, °C Porózus Olvadék kozitás közit ás ____________________ anyagi dl/g MPa.s. 1. L 1 1330 93 0,474 0,9402 16 _o>) 2. L 2 1590 93 0,468 0,9401 15 3. M 3 2500 93 0,450 0,9412 14 340 4. M 1 1320 83 0,474 0,9414 nem mérve 490 5. M 4 1650 82 0,482 0,9402 16,5 520 6. M 4 1740 82 0,461 0,403 oldhatatlan 530 7. M 4 1920 87 0,471 0,9400 oldhatatlan 540 8. M 4 2040 88 0,460 0,9408 oldhatatlan 470 9. M 4 1450 88 0,455 0,9398 11,6 290 (a) Térfogat sűrűség 6A. táblázat Kísérlet Keverék katalizátor Számított H2 1-hexén TEB Reaktor Polimer Hajlítási ESCR száma Kompo- Kompo-termeié- mól% tömeg%ppm hőmér- Sűrűség, g/cm3 Pellet modu-kísérleti nensL, nensO, kenység, séklet°C Porózus Olvadék HLMI lusz'®'körültömeg% tömeg% g/g óra anyagi mény,A 10. 79 21 1450 1,00 0 11. 79 21 1280 1,23 0 12. 79 21 1750 0,85 0 13. 79 21 1850 0,50 0 14. 79 21 1610 0,33 1,6 15 67 33 1750 0,16 3,6 16 67 33 1640 0,09 3,5 17 67 33 2170 0,13 2,9 (a) ASTM D-790 (b) Térfogat sűrűség 0,51 97 0,404 0,9580 6,7 1450 1000 0,79 99 0,420 0,9586 16 1450 1000 1,03 99 0,428 0,9594 23 1410 1000 1,01 99 0,415 0,9590 14 1430 1000 1,06 99 0,426 0,9577 20 1390 1000 1,12 93 0,439 0,9551 42,5 1280 1000 1,08 91 0,431 0,9540 23 1190 1000 1,06 86 0,392 0,9561 15 1260 1000 módon az „O jelű katalizátort kapjuk. azt mutatják, hogy állandó reaktorhőmérsékleten a A 6. táblázatban 1-3. kísérletének eredményei 65 TEB mennyiségének növelésével egyidejűleg a ter-10
