200758. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a 6-metil-3,4-dihidro-1,2,3 oxatiazin-4-ON-2,2 dioxid káliumsójának tiszta állapotban való kinyerésére az előállítani reakcióelegyből
HU 200758 B 6. 15,9 13 100,0 0,2 7. 16,5 993 0,3 8. 16,2 99,6 0,4 9. 163 99,6 03 10. 16,0 99,9 0,2 Megjegyzések: ASK = 6-metil-3,4-dihidr o-l,2,3-oxatiazin-4- on-2,2-dioxid-káIiumsó A megadott kálium-szulfát-tartalom az ASK mennyiségére van számítva. 3. példa A diklór-metános 6-metil-3,4-dihidro-l,2,3-oxatLazin-4-on-2,2-dk>Hd-oldat extraktiv semlegesítése 7 t%-os vizes kálium-hidroxid-oklattal: Az 5,0 liter 1. példa szerint előállított 1,9%-os diklór-metános 6-meül-3,4-dihidro-l,2,3-oxatiazin-4-on-2,2-dioxid-oklatot 500 ml vízzel 2 óra hosszat keverjük. A (112 g 6-metil-3,4-dihidrol,2,3-oxatiazin-4-on-2,2-dioxidot tartalmazó) szerves oldószeres fázist elkülönítjük, majd 600 g 7t%os vizes kálium-hidroxid-oldat hozzáadásával 13 óra hosszat keverjük. A vizes fázist ezután elkülönítjük és ebből vákuumban (6 kPa nyomáson) 490 g vizet desztillálunk le. A maradékot 0 °C hőmérsékletre hűtjük, a kivált sót szűréssel elkülönít] ük és megszárítjuk. íly módon 115,7 g 6-metil-3,4-dihidro-l,2,3-oxatiazin-4-on-2,2-dioxid-káliumsót kapunk (a 112 g 6-metil-3,4-dihidro-l,23-oxatiazin-4- on-2,2-dioxidra számított hozam: 84%). Elemzési adat«*: ASK 99,9%, K2SO4 0,05%. A kristályosítási anyalüg további bepárlása útján még további 13,0 g 6-metil-3,4-dihidro-l,2,3-oxatiazin-4-on-2^-diöxid-káliumsót (hozam: 9%) különíthetünk el Elemzési adatok: ASK 99,8%, K2SO4 03%. 4. példa A diklór-metános 6-metil-3,4-dihidro-l,23-oxatiazm-4-on-23-dioxid-ddat extraktiv semlegesítése 30 t%-os vizes káHum-hidroxid-oldattal keverőlombikban: 5,0 Iker 1. példa szerint előállított metilén-kloridos ő-metil-3,4-dihidro-l,2,3-oxatiazin-4-on-2,2- dioxid-oldatot 500ml vízzel 2 óra hosszat keverünk. Az említett vegyület 112 g-ját tartalmazó szerves oldószeres fázist elkülönítjük és 144,0 g 30 t%-os vizes kálium-hidroxid-oldattal 0,5 óra hosszat keverjük. Ezután a reakcióelegyet leszűrjük és a szilárd terméket megszárítjuk. Ily módon 112,8 g 6-metil-3,4-dihidro-l,2,3-oxatiazin-4-on-2,2-dioxidot kapunk (a 112 g kiindulási vegyületre számított hozam: 813%). Elemzési adatok: ASK 99,8%, K2SO4 0,1%. 5. példa A diklór-metános 6-metil-3,4-dihidro-l,2,3-oxatiazm-4-on-23-dioxid-c4dat extraktiv semlegesítése 30 t%-os vizes kálium-hidroxid-oldattal vékonyréteg-reaktorban: A készülék egy szokásos kivitelű, 22 cm effektiv hosszúságú és 160 cm2 hatásos felületű laboratóriumi vékonyréteg-bepárlóból áll, amelyet vékonyréteg-reaktorként üzemeltetünk. Ebbe a reaktorba 23 liter 4. példa szerint vízzel kezelt diklór-metános 6-metil-3,4-dihidro- l,2,3-oxatiazin-4-on-2,2- dioxid-oldatot és ezzel egyidejűleg 65,4 g 30 t%-os vizes kálium-hidroxid-oldatot adagolunk be szivattyú segítségével (körülbelül 800 percenkénti rotor-fordulatszámmal). A reaktorból kilépő reakcióelegyből szívószűrő segítségével a képződött káliumsót folyamatosan elkülönítjük. A termék megszárítása után 56,1 g 6-metiI-3,4-dihidro-l,2,3-oxatiazin-4-on-2,2-dioxid-káliumsót kapunk (az 56 g kiindulási 6-metil-3,4-dihidro-l,2,3-oxatiazin-4- on-2,2-dioxidra számított hozam: 81%). Elemzési adatok: ASK 99,7%, K2SO4 03%. A reaktor holt-térfogata és az átáramoltatott anyagmennyiségek alapján számított átlagos tartózkodási idő 23 mp. 6. példa A diklór-metán ledesztillálása vékonyréteg-bepárlóban, víz hozzáadásával: A készülék egy szokásos kivitelű, 22 cm effektiv hosszúságú és 160 cm2 hatásos felületű laboratóriumi vékonyréteg-bepárlóból áll. Ebbe a készülékbe, a fűtőköpeny 115 °C-ra történő felmelegítése mellett a 3. példa szerint 500 ml vízzel kezelt diklór-metános 6-metil-3,4-dihidro-l,23-oxatiazin-4- on-2,2-dioxid-oldatot (amely az említett vegyület 112 g-ját tartalmazza 5 liter térfogatban) óránként 5.0 liter sebességgel tápláljuk be, egyidejűleg óránként 180 g víz bevezetésével. A bepárlóból távozó körülbelül 60 t%-os vizes 6-metil-3,4-dihidro-1,2,3- oxatiazin-4-on-2,2-dioxid-oldatot szobahőmérsékletre történő lehűlés után keverés közben 78,5 g 50 t%-os vizes kálium-hidroxid-oldattal semlegesítjük. Az elegyet 0 °C hőmérsékletre hűtjük és a kivált káliumsót elkülönítjük. íly módon 110,7 g 6-metil-3,4-dihidro-l,23-oxatiazin-4-on-2,2-dioxid-káli umsót kapunk (a felhasznált 112 g kiindulási vegyületre számított hozam: 80%). Elemzési adatok: ASK 99,9%, K2SO4 0,2%. A kristályosítási anyalúg további bepárlása útján további 12,0 g 6-metil-3,4-dihidro-l,23-oxatiazin- 4-on-2,2-dioxid-káliumsót (további hozam: 9%) különítünk el. Elemzési adatok: ASK 99,7%, K2SO4 0,3%. 7. példa A diklór-metán ledesztillálása vékonyréteg-bepárlóban, kálium-hidroxid-oldat hozzáadása közben: A 6. példában leírt készülékbe, a fűtőközeg 115 °C hőmérsékletre történő felmelegítése mellett, a 6. példa szerintivel egyező diklór-metános 6-metil-3,4-dihidro-l,23-oxatiazin-4-on-2,2-dioxid-oldatot 5.0 liter/óra sebességgel tápláljuk be, 250 g 16t%os vizes kálium-hidroxid-oldat egyidejű betáplálása mellett. A bepárlóból homogén vizes 6-metU-3,4- dihidro-l,23-oxatiazin-4-on-2,2-dioxid-káliums6- oldat távozik 105 °C hőmérsékleten. Ezt az oldatot 0 °C hőmérsékletre hűtjük és a kivált káliumsót szűréssel elkülönítjük, majd vákuumban megszárítjuk. 127,2 g 6-metil-3,4-dihidro-l,2,3-oxatiazin-4-on- 2,2-dioxid-káliumsót kapunk (a 112 g kiindulási vegyületre számított hozam: 92%). Elemzési adatok: ASK 99,9%, K2SO4 0,1%. 14 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 8
