200758. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a 6-metil-3,4-dihidro-1,2,3 oxatiazin-4-ON-2,2 dioxid káliumsójának tiszta állapotban való kinyerésére az előállítani reakcióelegyből
HU 200758 B SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás 6-metil-3,4-dihidro- l,2,3-oxatiazin-4- on-2^-dk»jd káliumsó alakjában tiszta állapotban történő kinyerésére aceto-acetamid N-szulfonsav vagy sói vízzel nem elegyedő szerves oldószeres oldatban vagy a reakció szempontjából közömbös szervetlen oldószerben legalább mól ekvivalens mennyiségű kén-trioxiddal lefolytatott gyűrűzárása, illetőleg a kén-triaód feleslegben való alkalmazása esetén a kén-trioxidos addukt dákjában kapott tennék hidrolízise útján előállított reakcióelegyből, azzal jellemezve, hogy a gyűrűzárási reakcióban kapott vagy a hidrolízis után különálló szerves oldószeres fázist annak térfogatánál kisebb térfogatú, előnyösen 20:1 és 5:1 közötti térfogat-arányú vízzel vagy híg vizes kénsavoldattal — előnyösen vízzel — történő extrakdó útján tisztítjuk, és az így tisztított szerves oldószeres fázisból valamely kálium-bázissal, előnyösen káHum-hidroxiddal történő semlegesítés útján választjuk le a 6-metil-3,4-dihidro-l,2,3-oxatiazin-4-on-2,2-dködd káliumsóját, mimellett hidrolízis után kapott reakdóelegy feldolgozása során kívánt esetben a szerves fázis elkülönítése után a visszamaradó vizes fázist szerves oldószerrel exlraháijuk és a szerves kivonatot egyesítjük az előzőleg elkülönített szerves fázissal. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás a hidrolízis útján kapott reakdóelegy feldolgozására, azzal jellemezve, hogy a hsdrohzis-reakdóelegy szerves fázisának elkülönítése után a vizes fázis kivonatolására ugyanazt a szerv» oldószert alkalmazzuk, amelyben a győrfzárási reakciót lefolytattuk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eprás, azzal jellemezve, hogy a szerves oldószeres fázis extraktiv tisztításához felhasznált vizet vagy az erre a célra 15 ugyancsak felhasznált híg vizes kénsavat újból vissza visszük a 6-metil-3,4-dihidro-l,2ß-oxatiazin- 4-on-2,2-dioxid-addukt hidrolíziséhez. 4. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a vizes vagy vizes-kénsavas extrakdóval tisztított szerves oldószeres fázis semlegesítését a szerves fázis bepárlása és a maradék valamely kálium-bázis, előnyösen kálium-hidroxid vizes oldatával végezzük. 5. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a vizes vagy vizes-kénsavas extrakdóval tisztított szerves oldószeres fázis semlegesítését a szerves fázisnak valamely káliumbázis, előnyösen kálium-hidroxid vizes oldatával való intenzív érintkeztetése lkján végezzük. 6. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a vizes vagy vizes-kénsavas extrakdóval tisztított szerves oldószeres fázis semlegesítését a szerves fázis víz egyidejű hozzáadása közben történő részleges bepárlása és a visszamaradó vizes oldat valamely kálium-bázissal, előnyösen kálium-hidroxiddal való semlegesítése útján végezzük. 7. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a vizes vagy vizes-kénsavas extrakdóval tisztított szerves oldószeres fázis semlegesítését a szerves oldószernek valamely vizes kálium-bázis-, előnyösen kálium-hidroxid-oldat hozzáadása közben történő elpárologtatása útján végezzük. 8. A 6. vagy 7. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a szerves oldószernek víz, illetőleg vizes bázis egyidejű hozzáadása közben történő bepárlását vékonyréteg-bepárlóban vagy esőfilm-bepárlóban végezzük. 16 5 10 15 20 25 30 35 9
