200758. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a 6-metil-3,4-dihidro-1,2,3 oxatiazin-4-ON-2,2 dioxid káliumsójának tiszta állapotban való kinyerésére az előállítani reakcióelegyből
HU 200758 B oxatiazin-4-on-2,2-dioxidot valamely inert szerves oldószerrel (például a fentebb említettek valamelyikével) kell extrahálni a találmány szerinti továbbfeldolgózás céljaira. A vizes kénsavas fázistól elkülönített szerves oldószeres fázist, illetőleg a megfelelő egyesített szerves oldószeres fázisokat azután a térfogatuknál kisebb térfogatú vízzel vagy híg vizes kénsavval való extrakció útján tisztítjuk; előnyösen vizet alkalmazunk erre a célra. Ha az extrakciót híg vizes kénsavval végezzük, akkor előnyösen körülbelül 2-20 tömeg%-os koncentrációjú kénsavoldatot alkalmazunk. A tisztítandó szerves oldószeres fázisnak a vizes vagy vizes kénsavas extraháló fázishoz viszonyított térfogataránya általában 20:1. és 5:1 között lehet. Adott esetben azonban ennél lényegesen kisebb mennyiségű vízzel is már hatásos tisztítás érhető el. Az extrakciót a legegyeszerűbb esetben a két fázisnak egy keverőlombikban vagy keverőtartályban történő keverésével végezhetjük; alkalmazhatunk azonban erre a célra elvileg bármilyen alkalmas különleges technikai extrahálókészüléket, például keverő-ülepítő készülékeket, töltőtesteket tartalmazó vagy szűrőfenekű oszlopokat, Karr-féle oszlopokat stb. is. Az extrakdós fázisok hatásosabb érintkeztetése céljából keverő-elemek, például statikus keverők is alkalmazhatók. Az extrakció akár szakaszos, akár folytonos műveletben végezhető. Az extrahált 6-metil-3,4-dihidro- 1,2,3-oxatiazin- 4-on-2^-diojdd mennyisége általában, az alkalmazott vízmennyiségtől függően 2-301% lehet. Az eljárás gazdaságossága szempontjából előnyös, ha a vizes fázist (viszonylag kis mennyiségű extrahált 6- metiI-3,4-<fihidro-1^23-oxatiazin-4-on-2,2-dioxidda 1 együtt) ismét visszavezetjük a „kén-trioxidos addukt hidrolíziséhez. Ez a visszavezetés szakaszosan vagy folyamatosan történhet. A fenti módon tisztított szerves fázisból illetőleg tisztított egyesített szerves fázisokból a 6-metil-3,4- dihidro-l,2,3-axatiazm-4-on-2,2~dioxid nem-toxikus sód bázisokkal történő semlegesítés útján nyerhetők ki Bázisként a nem-toxikus kationt tartalmazó bázisok jöhetnek tekintetbe. Előnyösen káliumbázisokat (káhum-hidroxid, kálium-hidrogén-karbonát, kálium-karbonát stb. oldatait), különösen kálium-hidroxid-oldatot alkalmazunk. A 6-metil-3,4-dihidro-l,23-oxatiazin-4-on-2,2- dioxid semlegesítése és e vegyület nem-toxikus sóinak a 6-metil-3,4-dihidro-l,23-oxatiazin-4-on-2,2- dioxidot tartalmazó tisztított szerves fázisból való kinyerése előnyösen a szerves fázis bepárlása, a maradék vízben vagy rövidszénláncú alifás alkoholban való oldása, vizes vagy vizes-alkoholos bázis-oldattal való semlegesítése és az oldatból való kikristályosítás útján történhet, de esetleg olymódon is eljárhatunk, hogy a tisztított szerves oldószeres fázist, illetőleg a megfelelő egyesített szerves fázisokat vizes bázis-oldattal hozzuk intenzív érintkezésbe. Az intenzív érintkezésbehozatal a szokásos extrakciós módszerekkel és szokásos ilyen célú berendezésekkel történhet, amint ezt az előbbiekben már ismertettük. Keverőkészülékek, mint például sztatikus keverők is alkalmazhatók erre a óéira. 9 A semlegesítés alkalmával általában annyi bázist adunk az oldathoz, hogy a vizes-alkoholos illetőleg csak vizes fázis körülbelül 5-12, előnyösen körülbelül 8-11 pH-értéket mutasson. A vizes-alkoholos, illetőleg csak vizes fázisból azután a 6-metil-3,4-dihidro-l,23-oxatiazin-4-on-2^-dioxid-sót a szokásos módon (kristályosítás útján) különítjük el. Ha a semlegesítés során a tisztított szerves fázis vizes bázis-oldattal, például híg vizes, 1-101%, előnyösen 4-8 t% koncentrációjú kálium-hidroxidoldattal történő intenzív érintkezésbehozatala útján járunk el, akkor a só kinyerése a vizes fázis elkülönítése után ennek a vizes fázisnak a bepárlása és lehűtése útján történhet, amikoris a kristályos aceszulfam-K válik ki az oldatból; ez a termék megszárítás után 99,5%-ot meghaladó tisztaságú szokott lenni; a kb. 0,5 % maradék kálium-szulfátból áll. Ha a semlegesítést tömény vizes, 10-50t%, előnyösen 20-35 t% koncentrációjú kálium-hidroxid-oldattal végezzük, akkor a képződött aceszulfam-K egy része már a tisztított szerves fázisnak a kálium-hidroxid-oldattal történő intenzív érintkezésbehozatala során közvetlenül kikristályosodik. Ennek a terméknek is általában 99,5%-ot meghaladó tisztasága van. Az aceszulfam-K további részét a vizes oldat bepárlása és adott esetben lehűtése útján nyerhetjük ki. A fentiekben ismertetett semlegesítési műveletet előnyösen oly módon folytathatjuk le, hogy a vizes bázis-oldatnak a szerves fázissal való intenzív érintkezése igen rövid idő — előnyösen körülbelül 1-60 mp, különösen 2-10 mp — alatt menjen végbe. Ezáltal az eljárás e lépésében számottevően jobb tér-idő-kihasználást érünk el. Berendezésként az ilyen eljárás céljaira például vékonyréteg-reaktorok, esőfilmes reaktorok vagy keverőkészülékek jöhetnek tekintetbe. A 6-metil-3,4-dihidro-l,2,3-oxatiazin-4-on-2,2- dioxid semlegesítésének egy további kiviteli módja esetében a semlegesítendő vegyületet tartalmazó (tisztított) szerves fázisból a szerves oldószert víz egyidejű hozzáadása közben elpárologtatjuk és a 6- metil-3,4-dihidro-l,2,3-oxatiazin-4-on-2,2-dioxid így kapott vizes oldatát valamely bázissal, előnyösen valamely kálium-bázissal, különösen káliumhidroriddal semlegesítjük. A semlegesítés ilyen kiviteli módja azonban csak akkor alkalmazható jól, ha a szerves oldószeres fázis (légköri nyomáson) 100 °C alatti forráspontú oldószert tartalmaz, mert különben a hozzáadott víz a szerves oldószerrel együtt párologna el. Az eljárás ilyen kiviteli módjához gyors bepárlásra alkalmas készülékek, például vékonyréteg-bepárlók vagy esőfilm-bepárlók alkalmazhatók. A találmány szerinti eljárás egy további előnyös megvalósítása abból áll, hogy a 6-metil-3,4-dihidrol,2,3-oxatiazin-4-on-2,2-dioxidnak az e vegyületet tartalmazó (tisztított) szerves fázisban történő semlegesítése során a szerves oldószert vizes bázis-oldat, előnyösen vizes kálium-bázis-, különösen vizes kálium-hidroxid-oldat egyidejű hozzáadása közben párologtatjuk el. Az eljárás ilyen kiviteli módja is csak olyankor alkalmazható, ha a szerves oldószer forráspontja (légköri nyomáson) 100 °C alatt van. 10 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 6
