200578. lajstromszámú szabadalom • Eljárás titán-dioxidot tartalmazó optikai film előállítására
Hü 200 578 B 24 Az előbbi lépésben készült lörzsoídalból 7 g tömegű részletet 1 g glicerinnel elegyítünk, és dehidratálás céljából kihevítjük. így sárgás, viszkózus terméket kapunk, amelyhez oldás céljából 10 g ionmentesített vizet adunk. így 12,8 g össztömegű oldatot kapunk, amelynek vaskoncentrácíója körülbelül 0,45 mól/liter. (3) Előkezelés és filmképzés A (2) lépésben készült oldatból töltőtoll-töltő segítségével 15 cseppet 50 ml ionmentesített vízhez adunk, s így olyan oldatot kapunk, amelynek vaskoncentrációja körülbelül 9 millimól/liter. A17. példa (6), illetve (7) lépései szerint előállított üvegdarabokat külön-külön kémcsövekbe helyezzük, és a fentiek szerint előállított hígított oldattal feltöltjük úgy, hogy az üvegdarabokat teljesen ellepje. A kémcsöveket forró vízfürdőben körülbelül 10 percig melegítjük, miközben fehéres gél csapódik ki. A látszólag változatlan üveglemezeket előbb friss vízzel mossuk, majd ionmentesített vízzel leöblítjük, szárítjuk, és utána kihevítjük. Ezután a 17. példa (9) lépése szerint megvizsgáljuk a filmképzést. Az összes üveglemez fényes, aranyszínű filmmel van bevonva, az üvegnek barna színeződése nincsen. 21. példa Figurákkal díszített ablaküveglemezt 3 cm x x 4 cm méretű darabokra vágunk, és minden egyes üvegdarabot a 17. példa (6) és (7) lépése szerint kezelünk. A 20. példa (1) lépése szerint előállított vas(ll)—klorid 100-szoros hígításából 50 ml-es részlethez 4 csepp 17. példa (4) lépése szerint előállított vas(II)—kloríd ón(IV)-klorid elegyet adunk töltőtoll-töltő berendezés segítségével. A fentiek szerint készített üvegdarabokat ezzel az oldattal kezeljük, majd elektromos melegítőberendezésben kihevítjük, utána lassan lehűtjük. Egy üvegedényt a 17. példa (9) lépésében alkalmazott összetételű 200 ml anyalúggal töltünk, belehelyezzük az üvegdarabokat, és forró vízfürdőben melegítjük. Körülbelül 20 perc elmúltával az üvegfelületeken fénymáz képződik, miközben az anyalúg megzavarosodik, és 30 perc után félig opakká válik. Ezután az üveglemezeket friss vízzel lemossuk, és nedves szivaccsal letöröljük, ekkor megjelenik az ezüstfónyű felület, lonmentesített vízzel való öblítés után az üveglemezeket egy másik edénybe helyezzük, és friss anyalúgot adunk hozzá, majd a melegítést megismételjük. Mintegy 10 perc múlva az üvegfelületek sárga színűre változnak, majd rózsaszín, bíborszín és kék árnyalat jelentkezik, végül — 30 perc múlva — zöldeskék szín jelenik meg, miközben az anyalúg tiszta marad. Ha néhány üveglemezt egy másik edénybe viszünk át, és friss anya lúggal tovább folytatjuk a reakciót, akkor a fényes film kékeszöld, sárga, rózsaszín, bíbor és kék színen át végül zöldre változik. A bíbor- és kék szín Időtartama nagyon rövid. Az így kapott lemezek egységes zöld visszaverődést mutattak, és átbocsátott színük rózsaszín, ha a 23 tisztítást a fentebb leírt úton végezzük mind a sík, mind az alakított felületeken. A fényes film nem távolítható el a felületekről rongydarabbal való dörzsölés során. Ha a lemezt megfelelő időpontban vesszük ki, akkor sárga, rózsaszín, bíborszín, kék, zöldeskék vagy zöldessárga visszaverődésű filmet kaphatunk. 22. péída Töltőtoll-töltő berendezés segítségével 5 csepp 17. példa (9) lépése szerint készült titán(IV)—tetraklorid törzsoldatot 20 ml ionmentesített vízhez adunk. Az így készült, hígított titán(íV)-tetraklorid-o!dat és a 17. példa (3) lépése szerint előállított vas(lll)—klorid törzsoldat alkalmazásával állítjuk elő az alábbi összetételű előkezelő oldatot: Titán(IV)—tetraklorid, hígított 0,8 g Vas(ill)—klorid törzsoldat 1,4 g 35%-os sósav 0,4 g lonmentesített víz 320 ml Kis méretű, hajtűvékonyságú rozsdamentes acél-osztólemezek alkalmazásával a 17. példa (6) lépése szerint megtisztított üveglemezeket függőlegesen egy 300 ml térfogatú edénybe helyezzük, és az edénybe annyi, fentiek szerint készült előkezelő oldatot töltünk, hogy a lemezeket ellepje. Ezután az edényt forró vízfürdő ben addig melegítjük, amíg az oldat vörösbarna színt nem ölt. További 5 perces hevítés után a lemezeket friss vízbe visszük át, majd ionmentesített vízzel öblítjük, szárítjuk, és elektromos hevítőberendezósben 15 percen át 50 — 400°C hőmérsékleten kihevítjük. Ezután a lemezeket lehűtjük, és körülbelül 1 cm szélességű darabokra vágjuk. Ezután a darabokat használjuk a következő példákban egészen a 25. példáig. Különböző mennyiségű 35%-os sósav, ionmentesített víz és a 17. példa (9) lépése szerint előállított titán(IV)—tetraklorid törzsoldat alkalmazásával különböző összetételű keverékeket állítunk elő anyalúgkónt való alkalmazás céljára. A fentiek szerint készült üveglemezek alkalmazásával megvizsgáljuk ezeknek a keverékeknek a filmképző sajátságait forró vízfürdőben való melegítés során. 23. példa A 22. példa szerint készített üvegdarabokat a 17,példa (9) lépésében leírt filmképző eljárásnak vetjük alá. 20 perces reagáltatás után fényes, ezüstös színű lemezeket kapunk. Mosás és öblítés után az üvegdarabokat külön-külön 5 kémcsőbe helyezzük. Öt különböző összetételű anyalúgot állítunk elő az alábbiak szerint: A: Titán(IV)—tetraklorid törzsoldat 2 csepp 35%-os sósav 30 csepp lonmentesített vízzel feltöltve 50 ml össztérfogatra Az így kapott oldat titánkoncentrációja 8,5 millimól/liter, sósavkoncentrációja 0,33 n és a HCI/Ti mólviszony körülbelül 39. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 13
