200578. lajstromszámú szabadalom • Eljárás titán-dioxidot tartalmazó optikai film előállítására
HU 200578 B 26 B: Titán(IV)-tetraklorid törzsoldat 9 csepp 35%-ós sósav 32 csepp lonmentesített víz 13 ml Az így kapott oldat titánkoncentrációja 64 millimól/liter, sósavkoncentrációja 1 n, a HCI/Ti mólviszony körülbelül 17. A B oldat esetében a következő hígításokat vizsgáltuk: 25 oldat (ml) H20(ml) Titán mmól/liter HCI n 4 1 51 0,8 3 2 38 0,6 3 3 32 0,5 2 3 25 0,4 Öt olyan kémcsövet, amelyek mindegyike egy-egy fentiek szerint kapott ezüstös üvegdarabot tartalmaz, a fenti öt különböző oldattal töltünk úgy, hogy az oldattal az üvegdarabot elfedje, majd a kémcsöveket 500 ml térfogatú edényben forró vízben melegítjük, és megfigyeljük a titán-dioxid-film gyarapodását. Az A oldat körülbelül 10 perces melegítés után aranyos visszaverődő színt mutat, amely ezután rózszínűre, rózsaszínűre, bíborszínűre, kékre, majd végül zöldeskékre változik, miközben az anyalúg mintegy 30 percen át átlátszó marad. A B oldatból készített négy hígítás 5 percen belül aranyos színű visszaverődóst mutat; 10 perces melegítés után kivesszük. A színük kékeszöldtől másodrendű sárga színig változik, mindegyikük határozott színű és tiszta; kisebb hígítás esetén a film növekvése gyorsabb. 24. példa A 22. példa szerint készített üvegdarabokat a 17. példa (7) lépésében leírt eljárással kezeljük, után 350—400°C hőmérsékleten kihevítjük, majd lassan lehűtjük. A 23. példa A oldatát anyalúgként alkalmazva megvizsgáljuk ezeknek az üvegdaraboknak a filmkópződését. Megfigyelhető a fényes film, kialakulása, amely növekedése során aranyos színű filmmé alakul, miközben az anyalúg zavarosságmentes marad. 25. példa A 17. példa (9) lépése szerint készült titán(IV)—tetraklorid törzsoldatból 1 cseppet 20 ml ionmentesített vízhez adva körülbelül 4 millimól/liter titánkoncentrációjú oldatot kapunk. Ezt az oldatot titánészter-oldat helyett, alkalmazva a 24. példában leírt kísérlethez hasonlóan járunk el. Megfigyelhető, hogy ezüstös színű, fényes film alakul ki, és az anyalúg átlátszó marad. 26. példa Whiskys poharat 1 n nátronlúgoldattal töltött, 500 ml térfogatú edénybe helyezünk. Az oldatot körülbelül 10 percig forraljuk, majd lehűlésig állni hagyjuk. Ügyelve arra, hogy a felületet csupasz kézzel ne érintsük, a poharat szivaccsal lemossuk, majd ionmentesített vízzel öblítjük. Ezután a poharat visszahelyezzük az edénybe, és a 21. példában leírt összetételű vas(ll)-előkezelő-oldattal fedjük. Ezután az elegyet hevítjük: a hőmérséklet emelkedésével az oldat enyhén megbámul, majd minimális mennyiségű gél csapódik ki. További 5 perces hevítés után a poharat lehűtjük, kimossuk, és ismét egy edénybe helyezzük, majd a 17. példa (7) lépése szerint készült titánészter-oldattal fedjük az üveget, és addig melegítjük, amíg a gél kicsapódása szemmel láthatóvá nem válik. Ezután az üveget mossuk, öblítjük, szárítjuk, és elektromos hevítőberendezós segítségével kihevítjük. Ehhez acélhálót használunk, amelyet cserépedénnyel fedünk le. Mintegy 30 perces, kb. 650—700°C-on történő kihevítés után lassan lehűtjük, ismét egy tiszta edénybe helyezzük, amelyet a 23. példa A oldatának megfelelő összetételű anyalúggal töltünk fel, és melegítjük. Az edény tetejére hideg vízzel telt Erlenmeyerlombikot helyezünk, amely a kondenzátor szerepét látja el, és a visszafolyatásos forralást 30 perblg folytatjuk. így tiszta, aranyos fényű üveget kapunk. 27. példa Kis méretű, fehér porcelántálat a 26. példában leírt módon tisztítunk, majd a 17. példa (7) lépése szerinti bevonattal látjuk el, és utána 30 percen át a 26. példában megadott módon kihevítjük. Lassú lehűlés után nemvizes ragasztóanyaggal készült ragasztópapírdarabot meghatározott formára vágunk, és a tál felületére helyezzük. Ezután a tálat 500 ml térfogatú edénybe tesszük, a 26. példában megadott módon előkezeljük, és magképzést végzünk. Ezután a tálat friss vízbe helyezzük, és a ragasztót leválasztjuk egy bambuszcsipesz alkalmazásával, hogy a felület karcolódását elkerüljük. lonmentesített vízzel való öblítés után szárítjuk, majd 30 percen át kihevítjük. Lassú lehűlés után a filmképzést a 26. példában megadott módon végezzük. Ha a nem fedett részek ezüstös színűek, akkor a fedett terület egyáltalában nem mutat fényesedést. Ha az anyalúgot frissítjük, és a reakciót kék interferenciaszín megjelenéséig folytatjuk, akkor kék háttérben aranyos színeződóst figyelhetünk meg. A körülmények, például az anyalúg összetételének — megfelelő megválasztásával különböző színkombinációkat kaphatunk. 28. példa Befecskendezéssel kialakított polikarbonátból körülbelül 1 cm szélességű darabot vágunk ki, 2 n nátronlúgoldatba áztatjuk és melegítjük. Friss vízzel való lemosás után bevonattal látjuk el úgy, hogy 1 g etil—szilikát és 20 ml metanolban oldott 1 ml 35%-os sósav elegyébe mártjuk. 200°C hőmérsékleten való kihevítés után a 21. példában megadott módon kezeljük, és ismét 200°C-on kihevítjük. A 17. példa (9) lépésében leírt módon vizsgálva a filmképződóst, fényes külső kialakulását figyelhetjük meg. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 14
