199574. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkálikloridos vizes oldatok elektrolíziséhez használható elektród előállítására
HU 199574 B 8 pen állítjuk elő: 20X30X2 mm-es titánalapot 80°C-os 5 g/1 nátrium-hidroxidot, 30 g/1 Na3P04-t és 40 g/1 Na2C03-t tartalmazó oldatba mártjuk 10 percig, ezt követően a lemezt zsírtalanítjuk, megmossuk és 15 percig HCl-oldatba (25 tömeg%) 100°C hőmérsékleten maratjuk, majd lágyító vízben megmossuk és 40°C hőmérsékleten megszárítjuk. Az aktív bevonat felvitelére a következő kiinduló oldatból készített bevonó oldatot 'használjuk: — ruténium-hidroxiklorid (RuOHC13) 150 g/1 koncentrációjú vizes oldata, — titán-tetraklorid (TiCl4) 220 g/1 koncentrációjú vizes oldata — iridium-triklorid (IrCl3) 199,6 g/1 koncentrációjú vizes oldata. Az aktív bevonatnak a felvitelénél a fenti oldatokból egy bevonóréteget készítünk úgy, hogy először a ruténium-hidroxikloridot és a titán-tetrakloridot keverjük össze, majd az összekevert ruténium-hidroxiklorid és titán-tetraklorid oldathoz iridium-triklorid (IrCl3) oldatot adunk. Ez a bevonóoldat 5,35 cm3 RuOHCl3-oldatot, 5,35 cm3 TiCl4-oldatot és 4,0 cm3 IrCl3- -oldatot tartalmaz. Az aktív bevonatot több rétegben visszük fel. Az egyes réteget a következő eljárással visszük fel: az első rétegből 25—30 ml jut minden egyes m2-re és általában 4—6 réteget viszünk fel Az ily módon előállított bevonatnál nemesfém felhasználás 7—9 g/m2. Az egyes rétegek felvitele után az elektródot 150°C-on szárítjuk, ezt követően az első két, három réteget 350°C-on 20 percig égetjük, az ezt követő rétegeket pedig 450—500°C-on 20—40 percig izzítjuk. Az ily módon előállított elektródok anódpotenciálját és az ellenállóképességét méréssel ellenőrizzük. Az anódpotenciál mérésével kapcsolatos eredmények klór-diafragma-elektrolízis mellett a következő eredményt mutatták: a nátrium-klorid-oldat koncentrációja 280 g/1 volt, a hőmérséklet 90°C, a pH-érték 3,0—3,5, az áramsűrűség, amelynél vizsgáltuk az elektródokat 1000, 2000,4000,6000 és 10000 A/m2. A klorátos-elektrolízis mellett a NaC103 koncentrációja 400 g/1 volt, a NaCl koncentrációja 100 g/1, pH-értéke 7, az áramsürűség 1000—3000 A/m2, a hőmérséklet pedig 80°C. Az elektródoknak az ellenállóképességét többféle gyors módszerrel végeztük el és vizsgáltuk az elektró.dok kopását. Az egyik módszer a változó polaritásos amalgálódásos módszer, itt az elekrolízist NaOH-oldatban végeztük. A változó polaritású módszernek és az amalgálódásos módszernek a lényege a következő: a vizsgálandó próbadarabot 1 A/cm2 áramsürűség mellett 60°C-on 300 g/1 nátrium-kloridot tartalmazó oldatban 40 percig váltakozva anád- és katód-polarizációnak tesszük ki. Ezt követően az elektródot 30 másodpercig nátriumamalgámba merítjük, amely amalgámnak a koncentrációja nátriumra vo7 natkoztatva 0,2 tömeg%. A vizsgálat után az elektródot desztillált vízben megmossuk, megszárítjuk és megmérjük a tömegveszteségét. A NaOH-oldatban végzett elektrolízisnél az elektród kopását a következő feltételek mellett vizsgáltuk: NaOH-oldat — 200 g/1, hőmérséklet — 90°C, áramsürűség — 2 A/cm2. Továbbá közöljük a próbadarab tömegveszteségét és az anód időtartamát. Az ily módon előállított elektród lényegében megfelel a találmány szerinti elektródnak. A próbadarabokra vonatkozó mérési eredményeket (próbadarab A) a táblázatban közöljük. 2. példa Hasonló elektródot állítunk elő, mint az 1. példában, de az aktív bevonatnak a következő az összetétele (az összetétel mól%-ban értendő): 70,0 — Ti02; 15,0 — Ir02; 15,0 — Ru02 olyan mólarányban, hogy a Íi02 mólaránya az Ir02-f-Ru02 együttes mólarányához 2,33:1 és az iridiumoxid mólaránya a ruténiumoxidéhoz 1:1. Az aktív bevonatnak a felviteléhez egy, az 1. példában ismertetett oldatokból, nevezetesen ruténium hidroxikloridból és titán-tetrakloridból egy bevonóoldat keveréket készítünk és az ezekből kevert oldathoz hozzáadunk még iridium-trikloridot (lrCl3). A bevonóréteg 4,8 cm3 RuOHCl3-oldatot, 5,2 cm3 TiCI4-oldatot és 4,8 cm3 IrCl3-oldatot tartalmaz. A vizsgálati eredményeket a (B próbadarab) szintén táblázatban adjuk meg. 3. példa Hasonló módon állítunk elő elektródot, mint az 1. példában, de az itt előállított elektród aktív bevonatának az összetétele a következő (az adatok mól%-ban értendők): 70.0 — Ti02; 20,0 — Ir02; 10,0 — Ru02, ahol a Ti02 mólaránya az Ir02-f-Ru02 együttes mólarányához 2,33:1 és az Ir02 és Ru02 mólaránya 1:2. Az aktív bevonat felvitelére az 1. példához hasonlóan ruténium-hidroxiklorid és titán-tetraklorid oldatok keverékét készítjük, majd az összekevert ruténium-hidroxiklorid és titán-klorid oldathoz iridium-trikloridot (IrCl3) adunk hozzá. A bevonóoldat 3,2 cm3 ruténium-hidroxiklorid (RuOHC13)-oldatot, 5,3 cm3 TiCl4-oldatot és 6,4 cm3 IrCl3-oldatot tartalmaz. Az ily módon készített elektród összetétele megfelel a találmány szerinti elektródnak. A próbadarabnak (próbadarab C) adatait táblázatban adjuk meg. 4. példa Az 1. példa szerint állítjuk elő az elektródot úgy, hogy az aktív bevonat a következő összetételű (az adatok mól %-ban értendők): 75.0 — Ti02; 18,7 — Ir02; 6,3 — Ru02, ahol a titándioxid mólaránya az iridiumdioxid és 5 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
