199574. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkálikloridos vizes oldatok elektrolíziséhez használható elektród előállítására
HU 199574 B ruténiumdioxid együttes mólarányához=3:l, .az iridiumdioxid és ruténiumdioxid mólaránya pedig szintén 3:1. Az aktív bevonatnak a felvitelére az 1. példa szerinti bevonóoldatot állítjuk elő ruténium-hidroxiklorid és titán-tetraklorid keverékéből úgy, hogy a ruténium-hidroxiklorid és a titán-tetraklorid-oldatokhoz hozzáadunk még iridiumtriklorid (IrCl3)-oldatot. A bevonóoldat 2,0 cm3 ruténium-hidroxiklorid-oldatot, 5,7 cm3 TiCl4-oldatot és 6,0 cm3 IrCl-oldatot tartalmaz. Az ily módon előállított elektród (D próbadarab) összetétel szintén megfelel a találmány szerinti elektródéval. 5. példa Az elektródot hasonlóképpen állítjuk elő, mint az 1. példában, de az aktív bevonat öszszetétele a következő (az adatok mól %-ban értendők): 50,0 — Ti02; 30,0 — Ir02; 20,0 — Ru02, ahol a titándioxid mólaránya az iridiumdioxid és ruténiumdioxid együttes mólarányához 1:1, az iridiumdioxid és a ruténiumdioxid mólaránya 5:1. Az aktív bevonat felvitelére az 1. példához hasonlóan állítjuk elő a bevonóoldatot, amely oldat ruténium-hidroxiklorid és titántetraklorid oldat keverékéből áll, továbbá a keverékhez adunk még iridiumtriklorid (IrCl3) -oldatot. A bevonóoldat 6,4 cm3 RuOHCl3-oldatot, 3,8 cm3 TiCI4-oldatot és 9,6 cm3 IrCl3-oldatot tartalmaz. Az ily módon előállított elektród (E próbadarab) adatait táblázatban adjuk meg. 6. példa A példában egy olyan elektródot állítunk elő, amelynek áramvezető alapja titánból van, mérete 20X30X2 mm, és erre az alapra viszszük fel a következő összetételű aktív bevonatot: TiOz — 63,5 mól%, Ir02 — 23,3 mól%, Ru02 — 13,2 mól%, és a titándioxid mólaránya az iridiumdioxid és" ruténiumdioxid együttes mólarányához 1,75:1, továbbá az iridiumdioxid és a ruténiumdioxid mólaránya 1,75:1. Az elektródot a következőképpen állítjuk elő. A titánalapra 5%-os nátrium-hidroxidot, 30 g/1 Na3P04-et, 40 g/1 Na2C03-t tartalmazó oldatot viszünk fel 80°C-on 10 percen át, ezt követően zsírtalanítjuk, majd megmossuk, a mosást követően pedig 25 t%-os HC1- -oldatban 100°C-os hőmérsékleten 15 percig maratjuk, majd a maratást követően az elektródot lágyító vízben megmossuk. Ezt követően az így kapott titánlapot 40°C-on megszárítjuk. Az aktív bevonat felvitelére titán, iridiumdioxid és ruténiumdioxid keverékét őröljük, majd egy 30 pm átmérőjű szemcséket áteresztő szitán átszűrjük. Az ily módon megszűrt port alkohollal vagy acetonnal keverjük. A titánlapra ebből az oxidkeverékből 1,5—2 mg/ /cm2 viszünk fel. Megfelelő útépítéssel a port egyenletesen lehet felvinni, ha a titánalap 9 egy megfelelő tartóelemnek az alján van elhelyezve. Az elektródot a rácsapatott porral előszárítjuk, azután pedig levegőn 450—600°C hőmérsékleten 10—20 percig izzítjuk. Az így kapott próbadarabot azután egy vákuumkamrás berendezésbe tesszük és 20 Hz-es frekvenciájú elektronsugárnak tesszük ki, ahol az áram 80 pA. Az így kapott elektródot (F próbadarab) hasonló körülmények között vizsgáljuk, mint az 1. példa szerint előállított elektródot. Ez az elektród is megfelel a találmány szerint előállított elektródnak. A vizsgálati eredményeket szintén táblázatban adjuk meg. 7. példa Az 1. példa szerint állítjuk elő az elektródot a következő aktív bevonat-összetétellel (az értékek mól %-ban értendők): 55,6 — Ti02, 24,7 — Ir02, 19,7 — Ru02, ahol a titándioxid mólaránya az iridiumdioxid és ruténiumdioxid együttes mólarányához 1,25:1, míg az iridiumdioxid és a ruténiumdioxid mólaránya 1,25:1:. Ennek az aktív bevonatnak a felvitelére egy bevonóoldatot készítünk szintén az 1. példában említett módszer szerint, vagyis a bevonóoldat ruténium-hidroxiklorid és titántetraklorid oldatok keverékét tartalmazza, majd az összekevert oldathoz még iridium-triklorid (IrCl3) oldatot adunk hozzá. Az ily módon előállított bevonóoldatot 6,3 cm3 TuOHCl3-oldatot, 4,2 cm3 TiCl4-oldatot és 7,9 cm3 IrCl3-oldatot tartalmaz, és az iridiumdioxid és ruténiumdioxid mólaránya pedig 0,67:1. Ennek az aktív bevonatnak a felviteléhez szintén az 1. példában leírt módon állítjuk elő a bevonóoldatot, amely a már említett ruténium-hidroxiklorid és titántetraklorid-oldatok keverékéből, valamint a keverékhez adott iridiumtriklorid (IrCl3) oldat keverékéből áll. A bevonóoldat 10,5 cm3 RuOHCl3-oldatot, 3,4 cm3 TiCl4-oldatot és 7.0 cm3 IrCl3-oldatot tartalmaz. A kapott elektród (próbadarab I) egy olyan aktív bevonatú elektródot képez, ahol az aktív bevonat titán-, ruténium-, és iridiumdioxidot tartalmaz, és a titándioxid mól%-a a keverékben kevesebb, mint 50 mól%. Ennek a próbadarabnak is az eredményeit táblázatban adjuk meg. 10. példa Az elektródot a 2. példához hasonlóan állítjuk elő, és az aktív bevonat összetétel a következő (az adatok mól%-ban értendők): 70.0 — Ti02,15,0 — Ir02,15,0 — Ru02, amely elemeket szennyvizek elektrolízisénél vizsgáltuk, amely szennyvíz 27,5 mg/1 fenolt tartalmazott, és a vizsgálatot 2,8 A/dm2 áramsűrűségnél és 4 pH-értéknél végeztük el. Az elért tisztasági fok 95% volt, azaz a fenoltól 96%-ban megtisztította a szennyvizet a találmány szerinti elektróddal folytatott elektrolízis úgy, hogy a fogyasztás 32 kW-h/m3. 10 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 6