199562. lajstromszámú szabadalom • Javított eljárás glükóz izomerizálására
nu i»»uuz, u Az eredmények azt mutatják, hogy 55,21% os fruktóztartalmat érünk el, miközben a pszikóztartalom szárazanyagra számítva 0,2 tömeg% alatt marad. 3. Példa Ez a példa 57,2 t% fruktóztartalom eléréséig végzett közvetlen glűkóz-izomerizálást miítat be, kétfázisú eljárással, ahol az első reaktor 70°C-on, a második (magas hőmérsékletű) reaktor pedig 110,4°C-on működik. A magas hőmérsékletű reaktorban olyan, kémiailag stabilizált enzimet alkalmazunk, melyet kovalens kötéssel egy oldható polimerhez kapcsoltunk, majd rögzített katalizátor előállítása céljából oldhatatlanná alakítottunk. A tápoldat összetételének és az első fázisú reaktorban 70°C-on végzett átalakításának leírása megtalálható az 1. példában. A magas hőmérsékletű reaktorban, 11,4°C- on alkalmazott rögzített katalizátort ugyancsak az 1. példában ismertettük. A 110,4°C-os reaktort a következő módon készítjük: a katalizátorból 24 g-ot szuszpendálunk a tápoldatban, majd a szuszpenziót laboratóriumi vákuummal szobahőmérsékleten 60 perc alatt légtelenítjük. A légtelenített szuszpenzióból 2,5 X 12,4 cm-es töltetet készítünk egy köpennyel ellátott üvegcsőben. A töltet 10,885 IGIU aktivitású. 21 Az első fázisú, 70°C-es izomerizálással előkészített táptalaj pH-ját 6,47-re állítjuk be, majd 42,0 t% szárazanyagtartalomra hígítjuk. Ezt a táptalajt 60°C-on 8,4 • 104 Pa 5 túlnyomással, 3,38 ml/perc sebességgel 30 percen át keringetjük a magas hőmérsékletű reaktorban. Az oszlop hőmérsékletét egy — közvetlenül a töltet felett elhelyezett — hőmérő mutatja, melyet 0,3 cm-es üveg- 10 gyönggyel veszünk körül, hogy a holtteret a lehető legkisebbre csökkentsük. Az oszlop hőmérsékletét ezután gyorsan növeljük a köpenyben cirkuláltatott olajjal, melyet 11 l°C-os fürdőben termosztálunk. 15 Az oszlopból elvezetett folyadékot regisztráló polariméterrel figyeljük, mely 50 és 58 t% közötti fruktóztartalomra van beállítva. Miután az oszlop hőmérséklete elérte a 110,4*C-ot, és az elvezetett folyadék fruktóz- 20 tartalma elérte a kívánt szintet, a folyadékot összegyűjtjük, és jégfürdőben azonnal lehűtjük. A pH-t 1 mólos citromsavval 4,0-ra állítjuk be. 25 A 70°C-os és a 110,4°C-os reaktorban kapott izomerizált oldatokat szénhidrát-összetétel és szín szempontjából elemezzük, és az eredményeket összehasonlítjuk az izomerizálatlan tápoldaton végzett hasonló elemzések 3Q eredményeivel, amint az a 3. táblázatban látható. 22 3. Táblázat A 70 °C-on és a 110,4 °C-on izoaerlzált tápoldatok összetétele Szénhidrát összetétel Szín tömeQ'/o hamumente s szárazanyagra számítva/ /CIHF Az oldat kezelése Fruktóz Glükóz Pszikóz Polisza-3C100/ charid Izomerizálatlan 0 99,2 0 0,8 0,6 70 °C-on izomerizált 52,3 46,9 0 0,8 0,7 110,4 °C-on izomerizált 57,2 41,5 0,5 1,0 19,8 Az eredmények azt mutatják, hogy 57,2 t%os fruktóztartalmat értünk el, miközben a szárazanyagra számított pszikóztartalom 0,4 tömeg% alatt maradt, az elszíneződés pedig kisebb, mint 20 (CIRFX100). 4. Példa Ez a példa egy lényegében finomított kukoricakeményítő-hidrolizátumból álló glükóz-12 tartalmú oldat közvetlen izomerizálását mugg tatja be, melynek során kétfázisú izomerizálással (szárazanyagra számítva) 56,3 t%ps fruktóztartalmú készítményt állítunk elő. Először alacsony hőmérsékletű izomerizálást hajtunk végre 70°C-on, majd e reakció termékét bevezetjük egy második, magás hő®5 mérsékletű (103,3°C-os) reaktorba, mely ké-