199491. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szulfonált triaril-foszfinok kvaterner ammóniumsóinak előállítására
9 HU 199491 B H20: 2,5% P(III): 1,698 mól/kg 3. példa TPPTS-benzil-trimetil-ammónium-só előállítása 5 4 literes háromnyakú lombikba nitrogén atmoszférában 50 g, a 2. példa szerint előállított TPPTS-nátriumsót mérünk be, a sót keverés közben 250 g vízben oldjuk, és az oldathoz 940 g 10%-os vizes kénsavoldatot adunk. 10 Ezután az elegybe 70,6 g (200 mmól) trisz(izo-oktil)-amin és 282,4 g toluol elegyét csepegtetjük. A szerves anyag beadagolása után az elegyet még 15 percig keverjük, majd 15 percig állni hagyjuk. Az első fázisként elkü- 15 lönült 1193 g vizes kénsavoldatot elválasztjuk^ elöntjük. A 388 g tömegű szerves fázist 1 literes lombikba töltjük, és a szerves fázishoz nitrogén atmoszférában, 26°C-on, keverés közben, pH= = 4,75 eléréséig 10%-os vizes nátriumhidroxid-oldatot adagolunk. A kapott kétfázisú elegy fázisait szétválasztjuk, és a vízmentes szerves fázist kétszer 100 g vízzel mossuk. A fázisokat elválasztjuk egymástól, majd a szerves fázishoz 73,3 g (176 mmól) benzil-trimetil-ammónium-hidroxidot adunk 40%-os vizes oldat formájában (pH=6,0). 107 g sóoldatot különítünk el, amelynek öszszetétele a következő: 10 Komponens Tömeg, g mmól mól SS* TPPDS 1,9 4,1 7,6 TPPTS 27,5 48,4 89,9 TPP0TS 0,1 0,2 0,4 TPPSDS 0,1 0,2 0,4 TPPSTS 0,7 1,2 2,1 *Nátriumsóként számítva A sóoldatot forgó bepárlókészülékben csökkentett nyomáson bepároljuk, és a kapott nagy viszkozitású maradékot metanolból átkristályosítjuk. Fehér, kristályos szilárd anyagot kapunk, amelynek összetétele a következő: TPPDS: 2,27%** TPPTS: 94,30% TPPSTS: 1,26% P(III): 1,03 mól/kg N 4,31% Na: 0,055% **Benzil-trimetil-ammónium-sóként számítva A főtermékként kapott kvaterner ammó- 45 niumsó képlete P(C6H4S03)3 • [(C6H5CH2) X XN(CH,)3]3. Op-tartomány: 58—69°C. 4. példa TPPTS-fenil-trimetil-ammóniumsó előál- cn lítása 50 50 g, a 2. példa szerint előállított TPPTS- nátriumsót a 3. példában megadott módon 3g keverés közben 250 g vízben oldunk, és az oldatot 940 g 10%-os vizes kénsavoldattal kezeljük. Az elegyhez 70,6 g (200 mmól) trisz(izo-oktil)-amin és 282,4 g toluol elegyét adjuk, majd a szerves anyag beadagolása 4Q után még 15 percig keverjük. A fázisokat elválasztjuk egymástól, és a kapott, 390 g tömegű szerves fázist a 3. példában közöltek szerint 4,7 pH-érték eléréséig 10%-os vizes nátrium-hidroxid-oldattal extraháljuk. A szerves fázist vízzel kétszer mossuk, majd 114,4 g (187 mmól) fenil-trimetil-ammónium-hidroxid 25%-os vizes oldatával kezeljük (pH=6,7). A kapott 146 g tömegű sóoldat összetétele a következő: Komponens Tömeg, g mmól mól SS* TPPDS 2,1 4,5 7,0 TPPTS 31,9 56,2 89,0 TPP0TS 0,2 0,3 0,5 TPPSDS 0,2 0,4 0,6 TPPSTS 1,5 2,5 3,9 6 *Nátriumsóként számítva
