199491. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szulfonált triaril-foszfinok kvaterner ammóniumsóinak előállítására
HU 199491 B 12 A sóoldatot csökkentett nyomáson vízmentesítjük, és a kapott maradékot izopropanol és etil-acetát elegyéből átkristályosítjuk. Fehér, kristályos terméket kapunk, amelynek összetétele a következő: TPPDS: 4,03%** TPPTS: 90,83% TPPSTS: 1,90% P(III): 1,04 mól/kg N: 4,48% Na: 0,055% **Fenil-trimetií-ammónium-sóként számítva A főtermékként kapott kvaterner ammóniumsó képlete: P(C6H4S03)3 • [(H5C6)N X X(CH3)3] 5. példa TPPTS-dodecil-dimetil-etil-ammónium-só előállítása 11 50 g, a 2.,példa szerint előállított TPPTS-nátriumsót à 3. példában megadott módon keverés közben 250 g vízben oldunk, és az oldatot 940'g 10%-os vizes kénsavoldattal 5 kezeljük. Az elegyhez 70,6 g (200 mmól) trisz(izo-oktil)-amin és 282,4 g toluol elegyét adjuk, majd a szerves anyag beadagolása után még 15 percig keverjük. A fázisokat elválasztjuk egymástól, és a 10 387 g tömegű szerves fázist a-3. példában közöltek szerint, pH = 4,7 érték eléréséig 10%-os vizes nátrium-hidroxid-oldattal extraháljuk. A szerves fázist kétszer 100 g vízzel mossuk, végül 231 g (178 mmól) dodecil-di- 15 metil-etil-ammónium-hidroxid 20%-os vizes oldattal kezeljük (pH = 6,3). 275 g sóoldatot kapunk, amelynek összetétele a következő: Komponens Tömeg, g mmól mól %* TPPDS 1,8 5,9 7,0 TPPTS 28,3 49,8 89,6 TPPSDS 0,1 0,2 0,4 TPPSTS 1,0 1,7 3,0 *Nátriumsóként számítva A kapott sóoldatot csökkentett nyomáson vízmentesítjük, és a nagy viszkozitású maradékot vákuumban foszfor-pentoxid fölött szárítjuk. Fehér, kristályos, szilárd terméket kapunk, amelynek összetétele a következő: TPPDS: 2,95%** TPPTS: 90,35% TPPSTS: 2,71% P(III): 0,77 mól/kg N: 3,33% Na: 0,055% **Dbdecil-dimetil-etil-ammónium-sóként számítva A főtermékként kapott kvaterner ammóniumsó képlete: P(C6H4S03)3 • [H25Cl2N X X (CH3)2(C2H5)]3 6. példa TPPDS-benzil-trimetil-ammónium-só előállítása 50 g, az 1. példa szerint előállított TPPDS-nátriumsót a 3- példában megadott módon keverés közben 250 g vízben oldunk, és az 35 oldatot 817 g 10%-os vizes kénsavoldattal kezeljük. A szilárd anyag teljes egészében feloldódik. Ezután az oldatba 60,0 g (170 mmól) trisz(izo-oktil)-amin és 240,0 g tolluol elegyét csepegtetjük. A szerves anyag 40 beadagolása után az elegyet még 15 percig keverjük, majd 15 percig állni hagyjuk. Az alsó fázisként elkülönült 1073 g vizes kénsavoldatot elválasztjuk és elöntjük. A 338 g tömegű szerves fázist 1 literes lombikba tölt- 45 jük, és keverés közben, nitrogén atmoszférában, 23°C-on, pH=4,8 érték eléréséig 3%-os vizes nátrium-hidroxid-oldattal kezeljük. A fázisokat elválasztjuk egymástól, és a szerves fázist kétszer 100 g vízzel mossuk. Ezután 50 a szerves fázist 68,6 g (164 mmól) benzil-trimetil-ammónium-hidroxid 40%-os vizes oldatával kezeljük (pH=6,l). Az elkülönített 108 g tömegű sóoldat összetétele a következő: Komponens Tömeg, g mmól mól %* TPPDS 37,5 80,5 98,3 TPP0DS 0,3 0,6 0,7 TPPSDS 0,4 0,8 1,0 fNátríumsóként számítva 7
