199491. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szulfonált triaril-foszfinok kvaterner ammóniumsóinak előállítására
HU 199491 B trjfenil-foszfin-, -foszfin-oxid- és -foszfin-szulf iá-nátriumsókat, valamint vizet tartalmazó kétfázisú elegy fázisait elválasztjuk egymástól, és a vízmentes szerves fázist ismét vizes nátrium-hidroxid-oldattal kezeljük. Végül a 5 szerves fázist elöntjük, vagy újból felhasználjuk a szulfonálási reakcióelegy extrahálásához. A 6,0 és 6,6 közötti j>H-tartomány- Ban, 22°C-on elválasztott, 848 g tömegű sóoldatot a kristálykiválás teljessé válásáig (kö- 10 fülbeiül 16 órán át) nitrogén atmoszférában keverjük, majd az elegyhez 400 ml metanolt adunk. A kristályokat zsugorított üvegszűrőn kiszűrjük, metanollal mossuk és vákuumban szárítjuk. 15 7 Finom fehér kristályos terméket kapunk, amelynek összetétele a következő: TPPDS: 90,92% TPPTS: 0,61% TPPODS: 0,83% TPPSDS: 1,21% H20: 5,8% P(III) : 1,97 mól/kg 2. példa TPPTS (nátriumsó) előállítása 1 literes lombikba az'l. példában közöltek szerint 1280 g 30%-os óleumot töltünk, és az óleumhoz 2 óra alatt 105 g (0,4 mól) trifenil-foszfint adunk. Ezután az elegyet 24 órán át 20°C-on keverjük, majd 2502 g 10°Cj -os vízhez adjuk. A kapott, 3887 g Tömegű szulfonálási elegy összetétele a következő: 8 Komponens Tömeg, g mmól mól % TPPDS 62,2 153 33,0 TPPTS 117,6 207 51,4 TPPODS 12,0 25 6,2 TPPOTS 17,5 30 7,4 TPPSTS 4,7 8 2,0 A fenti összetételű homogén szulfonálási elegyhez az 1. példában közöltek szerint 388 g (1099 mmól) írisz-(izo-oktil)-amin és 1552 g toluol elegyét adjuk. A fázisok elválasztása után 3660 g vizes kénsavoldatot és 2167 g szerves fázist kapunk, amelynek összetétele a következő: Komponens Tömeg, g mmól mól % TPPDS 61,9 133 34,3 TPPTS 117,5 207 53,4 TPPODS 11,5 24 6,2 TPPOTS 10,2 17 4,4 TPPSTS 4,4 7 1,7 A szerves fázis szulfát-koncentrációja 1,44 tömeg%. A szerves fázist az 1. példában megadott módon, több részletben 10%-os vizes nát- „ rium-hidroxid-oldattal extraháljuk. A 24°C-on, 5,3 és 5,9 közötti pH-tartományban elkülönített, 482 g tömegű sóoldatot forgó bepárlókészülékben 250 g tömeg eléréséig betöményítjük, és a koncentrátumot 12 órán át szobahőmérsékleten keverjük. A kivált kristályo- 65 kát zsugorított üvegszűrőn kiszűrjük, metanollal mossuk, majd vákuumban szárítjuk. Finom fehér kristályos terméket kapunk, amelynek összetétele a következő: TPPDS: 4,20% TPPTS: 91,40% TPPODS: 0,50% TPPOTS: 0,27% TPPSTS: 0,73% TPPSDS: 0,06% 5
