199491. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szulfonált triaril-foszfinok kvaterner ammóniumsóinak előállítására
HU 199491 B Az 1. és 2. példában a TPPDS és TPPTS nátriumsó előállítását mutatjuk be. Ezek a példák nem képezik találmányunk tárgyát. 1. példa 5 TPPDS (nátriumsó) előállítása Keverővei, hőmérővel, adagoló tölcsérrel és hűtővel felszerelt 1 literes lombikba 1280 g 30%-os óleumot (D=l,94) mérünk be, és nitrogén atmoszférában 15°C-ra (belső hő- 10 mérséklet) hűtjük. Az óleumhoz keverés kőiben, 2 óra alatt, 15—20°C-on 105 g (0,4 mól) trifenil-foszfint adunk. A reagens beadagolása után a reakcióelegyet még 3,5 órán át 20°C-on keverjük. 15 A reakcióelegyet ezután nitrogén atmoszférában 2505 g 10°C-os vizet tartalmazó 6 literes lombikba töltjük. Eközben az elegy hőmérsékletét ' intenzív külső hűtéssel 20— 40°C-on tartjuk. A kapott, 3890 g tömegű 20 oldat összetétele a következő: 6 Komponens Tömeg, g mmól mól % TPPDS 117,8 253 64,6 TPPTS 30,3 53 13,5 TPPODS 25,0 54 13,8 TPPOTS 8,6 15 3,8 TPPSDS 8,2 17 4,3 összege 2 vagy 3, és B, C és D azonos, egyenes vagy elágazó láncú 1—4 szénatomos alkilcsoportot jelent. A találmány szerinti eljárást az oltalmi kör korlátozása nélkül az alábbi példákban részletesen ismertetjük. A példákban használt rövidítések jelentése a következő: TPPMS: trifenil-foszfin-monoszulfonsav-só TPPDS: trifenil-foszfin-diszulfonsav-só TPPTS: trifenil-foszfin-triszulfonsav-só TPPOMS: trifenil-foszfin-oxid-monoszulfonsav-só TPPODS: trifenil-foszfin-oxid-diszulfonsav-só TPPOTS: trifenil-foszfin-oxid-triszulfonsav-só TPPSDS: trifenil-foszfin-szulfid-diszulfonsav-só TPPSTS: trifenil-foszfin-szulfid-triszulfonsav-só 5 A feni összetételű, homogén elegyhez 40 ezután 6 literes lombikban, nitrogén atmoszférában, keverés közben 303 g (858 mmól) trisz(izo-oktil)-amin és 1212 g toluol elegyét adjuk. A szerves anyag beadagolása után az elegyet még 30 percig keverjük, majd 30 per- 45 cig állni hagyjuk. Az alsó fázisként elkülö nült 3665 g vizes kénsavoldatot eltávolít juk. Az 1731 g tömegű felső szerves fázis összetétele a követező: Komponens Tömeg, g mmól mól % TPPDS 116, A 250 66,8 TPPTS 29,1 51 13,6 TPPODS 2 A, 2 50 13, A TPPOTS 4-,3 7 1.9 TPPSDS 7,9 16 4,3 A szerves fázist 4 literes lombikba töltjük át, és a szerves fázishoz nitrogén atmoszférában, keverés közben részletekben 3%-os vizes nátrium-hidroxid-oldatot adagolunk. Az 65 4 elegy pH-ját kereskedelemben kapható üvegelektróddal mérjük. A kívánt pH-érték elérésekor a lúgoldat beadagolását leállítjuk, a írisz(izo-oktil) -amint, toluolt, szulfonált
