199468. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új kondenzált diazepinonok és ezeket hatóanyagként tartalmazó gyógyszerkészítmények előállítására

HU 199468 B

peridinil]-acetonitrilből 87% kitermeléssel, forráspontja 135—138°C/2,0 kPa,

2- [2-((dimetil-amino)-metil)-l -piperidinil] -etán-amin;

2- [2-( (dimetil-amino)-metil) -1 -piperidinil] - -acetamidból 42% kitermeléssel, forráspontja 62—65°C/20,0 Pa,

3- [2-((dimetif-amino)-metil) -1 -piperidinil] -propán-amin;

3- (2-((dimetil-amino) -metil) -1 -piperidinil] - -propán-nitrilből 53% kitermeléssel, forráspontja 80—82°C/40,0 Pa,

2- [2-(2- (dietil-amino) -etil) -1 -piperidinil] - -etán-amin;

2- [2-(2-(dietil-amino) -etil)-1-piperidinil] - -acetamidból 47% kitermeléssel, forráspontja 155—161°C/2,0 kPa, R/=0,3 (vékonyrétegkromatográfia mint fent),

2- [2- (3-(dimetil-amino) -propil ) -1 -piperidinil] -etán-amin;

2-[2-(3-(dimetil-amino) -propil )-l -piperidinil]-acetonitrilből 75% kitermeléssel, forráspontja 153—154°C/3,47 kPa,

2- (2-(3-(dietil-amino)-propil) 1 -piperidinil] -etán -amin;

2- [2-(3-(dietil-amino) -propil) -1 -piperidinil] - -acetamidból 38% kitermeléssel, forráspontja 169—173°C/2,0 kPa,

4- [2- ( (dietil-amino) -metil ) -1 -piperidinil] - -bután-amin;

4- [2-((dietil-amino)-metil)-1-piperidinil] -bután-nitrilből 36% kitermeléssel, R/=0,2 (futtatószer diklór-metán:ciklohexán:metanol:tömény ammónium-hidroxid oldat = 4’,08:0,92: :0,92:0,12 arányú elegye).

2- [2-(2- (dimetil-amino) -etil )-l -piperidinil] -etán-amin;

2- [2- (2- (dimetil-amino) -etil) -1 -piperidinil] - -acetonitrilből 67% kitermeléssel, forráspontja 131 —134°C/2,40 kPa,

2- [2- ( (dietil-amino) -metil) -1 -piperidinil] • -N-metil-etán-amin;

2-[2-((dietil-amino)-metil)-l -piperidinil] -N-metil-acetamidból 33% kitermeléssel, forráspontja 148— 152°C/2,0 kPa,

6- [2- ( (dietil-amino) -metil) -1 -piperidinil] - -hexán-amin;

6- [2- ( (dietil-amino) -metil) -1 -piperidinil] -hexán-nitrilből 44% kitermeléssel, forráspontja 149—151°C/26,66 Pa,

2- [2-( (dimetil-amino) -metil)-l -piperidinil] -N-metil-etán-amin; 2-[2-((dimetil-amino)-metil] -1 -piperidinil] - -N-metil-acetamidból 39% kitermeléssel, forráspontja 127— 132°C/2,40 kPa.

transz-2-{2- [( (4-hidroxi-ciklohexil )-metil-amino)-metil] -1 -piperidinil}-N-metil-etán-amin; transz-2-{2- [ ( (4-hidroxi-ciklohexil) - -metil-amino) -metil] -1 -piperidinil}-N-metiI-acetamidból 90% kitermeléssel, R/=0,1 (vékonyrétegkromatogratia mint fent), a termék hosszabb állás után elkezd kristályosodni, 2- (2-(2- (dietil-amino) -etil) -1 -piperidinil] - -N-metil-etán-amin;

2- [2- (2- (dietil-amino) -etil) -1 -piperidinil] -N-35

-metil-acetamidból 31% kitermeléssel, forráspontja 155—159°C/2,4 kPa,

4- [2-( (dimetil-amino)-metil )-1 -piperidinil] -bután-amin;

4-[2-((dimetil-amino)-metil)-1 -piperidinil] - -bután-nitr-ilből 86%' kitermeléssel, R/=0,15 (vékonyrétegkromatográfia mint fent), transz-2-{2- ( ( (4-hidroxi-ciklohexil) -metil- amino)-metil] -1 -piperi d in i 1}-et á n - amin; transz-2-{2- [ ( (4-hidroxi-ciklohexil) -metil-amino)-metil]-l-piperidinil}-acetamidból 57% kitermeléssel, Rp=0,15 (vékonyrétegkromatográfia mint fent),

2- [4-(2-(1-piperidinil)-etil)-1-piperidinil] - -etán-amin;

2- [4-(2- ( 1 -piperidinil ) -2-oxo-etil ) -1 -piperidinil] -acetamidból 83% kitermeléssel, felhasználása további tisztítás nélkül,

2- [2-(2-(dimetil-amino) -etil)-1-piperidinil] -N-metil-etán-amin;

{2- [2-(2-(dimetil-amino)-etil)-l-piperidinil] - -etil}-karbaminsav-0-etilészterből 67% kitermeléssel, forráspontja 148—1510C/2,66 kPa, 4- [2-( (dimetil-amino-metil) -1 -piperidinil] - -N-metil-bután-amin;

{4-[2-( (dimetil-amino)-metil)-l-piperidinil] - -butilJ-karbaminsav-O-etilészterből 84% kitermeléssel, Rp=0,l (vékonyrétegkromatográfia mint fent),

4- {2- ( (dietil-amino) -metil) -1 -piperidinil] - -N-metil-bután-amin;

{4-{2-((dietil-amino)-metil)-1-piperidinil] -butilJrkarbaminsav-O-etilészterből 84% kitermeléssel, forráspontja 103—110°C/13,3 Pa,

2- [2- (2- (dietil-amino) -etil) -1 -pirrolidinil] - -etán-amin;

2- [2-.(2-(dietil-amino) -etil)-1 -pirrolidinil] - -acetonitrilből 56% kitermeléssel, forráspontja 125—130°C/2,66 kPa,

2-[2-( (dietil-amino)-metil)-1-pirrolidinil] - -etán-amin;

2-[2-( (dietil-amino) -metil)-1-pirrolidinil] - -acetonitrilből 58% kitermeléssel, forráspontja 114— 117°C/1,6 kPa,

2- [4- ( (dietil-amino) -metil) -1 -piperidinil] - -etán-amin;

2- [4-( (dietil-amino)-metil)-l -piperidinil] - -acetamidból 32% kitermeléssel, forráspontja 132—138°C/1,6 kPa,

2- (4-(3-(dietil-amino)-propil) -1 -piperidinil] -etán-amin;

2-[4-(3-(dietil-amino)-3-oxo-propil)-l-piperidinil] -acetamidból 74% kitermeléssel, fy=0,2 (futtatószer diklór-metán:ciklohexán:metanol: :tömény ammónium-hidroxid oldat = 68:15:

: 15:2 térfogatarányú elegye), a terméket további tisztítás nélkül használjuk fel,

2- [4-(3-(dimetil-amino) -propil ) -1 -piperidinil] -etán-amin;

2- [4- (3- (dimetil-amino) -propil) -1 -piperidinil] -acetamidból,

2- [3-(2-( i -piperidinil) -etil) -1 -piperidinil] - -etán-amin;

2- [3- (2- ( 1 -piperidinil) -etil) -1 -piperidinil] -acetonitrilből 90% kitermeléssel,

36

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

85

19