199252. lajstromszámú szabadalom • Antidotum készítmény, antidotált herbicid készítmény és eljárás az antidotum előállítására
9 HU 199252 B 10 NEDVESÍTHETŐ POR 2. pélt la Hatóanyag: felületaktív szer: szilárd hordozóanyag: 0,5-90, előnyösen 1-80%, 0,5-20, előnyösen 1-15%, 5-95, előnyösen 15-90%. Dik lói—aceLil-wiiino-mnt.il-fos?. Cotisa vdiizopropil-észter 5 [(2) képletű vegyületj előállítása GRANULÁTUM Hatóanyag: 0,5-30, előnyösen 3-15%, 10 szilárd hordozóanyag: 99,5-70, előnyösen 97-85%. Mig a kereskedelmi forgalomban célszerűen koncentrált készítmény kapható, a fel- 15 használó általában hígított készítményt használ. A fenti típusú készítmények egészen 0,01 L% hatóanyag-koncentrációig higithatók. A készítmények felhasználandó mennyisége általában 0,01-10 kg, előnyösen 0,025-5 kg ha-20 tóanyag/ha dózisnak felelnek meg. A találmány szerinti készítmények ezenkívül további adalékanyagokat is tartalmazhatnak, például stabilizátorokat, habzásgátlókal, viszkozitást szabályozó anyagokat, kötő- 25 anyagokat, tapadást elősegítő szereket, valamint műtrágyákat és más,' speciális hatások elérésére alkalmas hatóanyagokat. Az alábbi példákban a hőmérsékleti értékeket Celsius fokban, a nyomásértékeket 30 millibarban adjuk meg. 1. példa 35 Klór-acelil-amino-me Lil-toszConsav-die til-észter 1(1) képletű vegyületj előállítása 40 66,4 g (0,4 mól) amino-metán-foszfonsav-dietil-észter és 56 ml (0,4 mól) trietil-amin 600 ml benzollal készített oldatához keverés közben, lassan 32 ml (0,4 mól) klór-acetil-kloridot csepegtetünk. A reakcióelegy magá- 45 tói felmelegszik, ezért azt hűtéssel 40 °C értéken tartjuk. Az adagolás befejeztével az elegyet 1 órán át szobahőmérsékleten keverjük. A kivált trietil-amin-hidrokloridot kiszűrjük, és a szűrletet vákuumban bepárol- 50 juk. A visszamaradt világosbarna olajat éterből átkristályositjuk. Ily módon 88 g cím szerinti észtert kapunk, melynek olvadáspontja 62-65 °C. 15 g amino-metán-foszfonsav-diizopropil-észlert (0,085 mól) és 11,2 ml trietil-amint (0,1 mól) 200 ml benzolban oldunk. Keverés közben az elegyhez lassan 7,8 ml diklór-ecetsav-kloridot csepegtetünk. Az adagolás során a hőmérséklet 41 °-ra emelkedik. Miután az adagolást befejeztük, az elegyet további 1 órán át szobahőmérsékleten keverjük. A kivált trieLil-ainiri-hidrokloridot kiszűrjük, a szűrletet vákuumban bepároljuk, és a maradék olajat éterből kikrislályosítjuk. Diizopropil-éterból történő átk ristályositás után 18,7 g cím szerinti észtert kapunk, melynek olvadáspontja 79-81 °C. 3. példa Klór-acetil-amino-2-propil-toszConsav-dietil-észter [(3) képletű vegyületj előállítása 50 ml éterben oldott 9,8 g 2-amino-propil-2-foszfonsav-dietil-észterhez (0,5 mól) 5- -10 °C hőmérsékleten 7,7 ml trietil-amint (0,06 mól) és 9,4 g klór-ecetsav-anhidridet (0,6 mól) adunk, 50 ml éterben oldva. Ezután az elegyet 2 órán át 20 °C hőmérsékleten keverjük. A sárga szuszpenziót háromszor 50-50 ml vízzel extraháljuk, a szerves fázist nátrium-szulfát felett szárítjuk, szűrjük és bepároljuk. Ily módon 4,8 g végterméket kapunk, mely diizopropil-éterrel történő átkristályositás után 93-95 °C hőmérsékleten olvad. A vizes fázist éterrel extrahálva további 4,6 g végterméket kapunk, melynek olvadáspontja 93-95 °C (kitermelés: 8,9 g = 65%). A fenti példákban leírtak szerint eljárva állítjuk elő az alábbi, (I) általános képletű vegyületeket: 7
