199189. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés fémek hidrogén átbocsátóképességének és felületi hibáinak kimutatására
199189-2 A találmány eljárás és az eljárás foganatosítására szolgáló berendezés, mely lehetővé teszi a fémek hidrogén átbocsátó képességének megállapítását, felületi hibáinak kimutatását, feltérképezését, a folyamat és/ /vagy az állapot megfigyelését, maradandó rögzítését, értékelését. Az irodalomból és a gyakorlatból a fémek hidrogén átbocsátó képességének vizsgálatára többféle eljárás és berendezés ismeretes. A Gépgyártástechnológia XV. évfolyam 12. száma (1975. december) Albert Péter „A zománcozott acéllemez pikkelyeződése II. rész" című cikke, valamint a Mitteilungen der Vereins Deutscher Emailfachleute E.V. Band 26/1978 Heft 5 Mai Seite 57—72 oldalán található von R. Ferrari:. Letzte Entwicklungen der Prüfgeräte zur Bestimmung der Fisch schuppen an fälligkeit von Emaillierfeinblechen" cikke részletezi a H2 átbocsátóképesség vizsgálatára alkalmazott eljárásokat és berendezéseket. Dietzel és Wegner a lemez hidrogénátbocsátó képességének méréséhez szerkesztett készüléke hengeres elektrolizáló edényből áll, melynek alapját maga a vizsgálandó lemez (próbatest) alkotja. A lemez alatt küvetta található, amelyet alulról üveglappal zárnak le. Az egyes alkatrészeket jól záró gumitömítésekkel szerelik össze. Anódként Pt-háló, katódként maga a próbatest szolgál. Elektrolitként, — amelyen 6 V feszültségű 2 A (50 mA/cm2) erősségű egyenáramot vezetnek keresztül—2%-os kénsavat használnak. A kátédnál kivált hidrogén egy része a lemezbe, illetve a lemezen keresztül diffundál és az 1%-os konyhasó-oldattal megtöltött küvettába kerül. A küvettához büretta csatlakozik, amelyben a hidrogén nyomásának hatására a zárófolyadék szintje felemelkedik. Ez lehetőséget biztosít arra, hogy mérjék a különböző hidrogén mennyiségek áthaladásához szükséges időt. A küvetta üvegből készült alján keresztül (megfelelő világítás és tükör segítségével) megfigyelhető az első hidrogén buborék, vagy egyik oldalán zománcozott lemez esetén az első pikkely megjelenése. Az NSZK-beli Ströhlein cég gyártja a hidrogén átbocsátóképesség vizsgáló készülék egyik legkorszerűbb változatát. Ez a készülék iróautomatikával is ellátott, a mért adatokat regisztrálja. A megfelelően előkészített próbatesteket a készüléket alkotó két plexi üvegből készült edény közé kell befogni. Az alsó edény tölcsér alakú, ehhez mérőkapilláris csatlakozik. Az alsó edényt színezett vízzel, a felsőt pedig olyan elektrolittal töltik meg, melynek litere 0,5 g As203-at, 0,25 g HgCl2 és 63,6 ml kénsavat (d=l,84) tartalmaz. Az elektrolit hőmérsékletét 20°C-on kell tartani, ezért a készülékhez thermosztát is tartozik, amelyhez az elektrolitban elhelyezett üvegcsőből készült spirál csatlakozik. Az alsó edényhez egy gumimebránnal ellátott elága1 zás csatlakozik, amelynek segítségével a kapillárisban lévő folyadék szintje beállítható. Katódként maga a próbatest, anódként lyukacsos platina tárcsa szolgál. A méréshez 0,2 A/ /cm2 áramsűrűségü 3,5—4 V feszültségű egyenáramot használnak. Az elektrolizáló edényben a magasságmérőhöz tartozó mérőszonda is található, mely hozzáér a próbatest középpontjához és arra szolgái, hogy a próbatest emelkedését és süllyedését jelezze. Ugyanis a próbalemez a hidrogénriaegedés hatására az elektrolízis megindításakor domborodik, ennek következtében a mérőkapillárisban a zárófolyadék szintje megváltozik. Mivel a lemezek hidrogénátbocsátó képessége nagy mértékben különbözik egymástól, a készülékben a vizsgált (aktív) lemezfelület nagysága változtatható. Egyszerűbb változatnál a zárófolyadék szintjének változásait nagyítóval olvassák le. A t0-érték úgy is meghatározható, hogy azt az időt mérik, ami addig telik el, amíg a folyadékszint a lemezdeformáció miatt bekövetkezett csökkenés után ismét emelkedni kezd. Ez a módszer nem egészen pontos, de a mérési hiba elhanyagolható. A másik eljárás szerint tükörrel figyelik a próbatest alsó oldalán megjelenő első hidrogénbuborékokat. A korszerűsített készülékhez a felsoroltakon kívül fotoelektromos letapogató műszer és mérőszekrény is tartozik. Az ismertetett megoldások alapvető hátránya, hogy a vizsgálatok során nem nyílik lehetőség a mikroszkopikus vizsgálatra, annak maradandó rögzítésére és a vizsgált felület feltérképezésére. A találmány célkitűzése olyan eljárás és az azt foganatosító berendezés létrehozása, mely lehetővé teszi a vizsgálat mikroszkópos tanulmányozását, a felületi hibák helyének megállapítását, feltérképezését. A találmány eljárás fémek hidrogén átbocsátóképességének és felületi hibáinak kimutatására 0,1—3,0 mm vastagságú mintadarabon, melynek egyik felületén mikroszkópos vizsgálatra alkalmas csiszolat van, másik felülete ismert módon zsírtalanítva van, mely során a zsírtalanított felülethez elektrolit befogadására alkalmas, szigetelőanyagból készült edényt, például csövet, célszerűen ragasztással, rögzítünk, a csiszolt felülettel az edényt egy fériyáteresztő lemez, előnyösen optikai üveg, fölött lévő zárófolyadékra buborékmentesen ráhelyezzük, az edénybe 89— 92 tf% H20, 8,1-10,7 tf% H2S04, 0,02—0,07 tf% As203 és 0,01—0,04 tf% HgC02-ből készített elektrolitot öntünk, az edényhez rögzített mintadarabtól, mely egyben a katód is, 3—5 mm-re lévő anódon 80—150 mA/cm2 katódfelület áramsűrűségü egyenáramot bocsátunk keresztül, a mintadarab csiszolt felületén az első H2 gázbuborék, majd az intenzitás megállapítására további H2 gázbuborékok megjelenési idejét és/vagy egyéb elváltozás — például elszíneződés — idejét mér3 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65