199189. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés fémek hidrogén átbocsátóképességének és felületi hibáinak kimutatására
199189 jük, közben az elektrolit hőmérsékletét célszerűen hűtőspirállal 20±3°C-on tartjuk, a kiértékeléshez a H2 gázbuborékok helyét önmagában ismert módon pl. fotózással rögzítjük. A találmány továbbá az eljárás foganatosítására szolgáló berendezés, melynél az aljzatba beépített fényáteresztő lemez, célszerűen optikai üveg, fölött elhelyezkedő mintadarab, előnyösen ragasztással rögzített szigetelőanyagból készült elektrolit edénye, az aljzatra illeszkedő, az elektrolitedényt körülvevő előnyösen két részből álló háza, a házhoz rögzített szár végén a mintadarabbal párhuzamosan elrendezett, attól 3—5 mm távolságra lévő korongalakú anódja, az anód körül az elektrolit edénybe benyúló hűtőspirálja, a mintadarabhoz kapcsolódó, annak leszorítására alkalmas, célszerűen rugósán kiképezett katódvezetéke van. A találmány szerinti eljárás első lépéseként a vizsgálandó fémből -20—30 mm átmérőjű hengeres, vagy tetszőleges keresztmetszetű mintadarabot készítünk. A mintadarab vastagsági mérete 0,1 mm-től 3,0 mm-ig terjedhet igazodva valamely-gyártmány adott méretéhez. A mintadarabon egy vizsgálandó sík felületet kell csiszolással kialakítani. A felületi finomság maximálisan R0=l,6pm legyen. Az így kialakított felületen a fémből kilépő hidrogén már nagy biztonsággal megfigyelhető. A fém szövetszerkezetével együttesen megfigyelendő hidrogén kilépés céljából komplex metallográfiái csiszolat készítendő. A felület legyen minden szennyeződéstől és zsírtól mentes. A mintadarab másik, a vizsgált oldallal ellentétes felületét oxidoktól és zsírszennyezőktől megtisztítjuk. Az eljárás lefolytatásához az 1. ábrán függőleges metszetben látható berendezést alkalmazzuk, melynek 3 aljzatba beépített 4 fényáteresztő lemeze, célszerűen optikai üvege, a 4 fényáteresztő lemez fölött táv közzel elhelyezkedő, az 1 mintadarabra előnyösen ragasztással rögzített, szigetelő anyagból készült 2 elektrolit edénye a 3 aljzatra illeszkedő, a 2 elektrolit edényt körülvevő, előnyösen két részből álló 6 háza van. A 6 házhoz rögzített 7 szár végén 1 mintadarabbal párhuzamosan elrendezett, attól 3—5 mm távolságban lévő korongalakú 8 anódja a 8 anód körül a 2 elektrolit edénybe benyúló 9 hűtőspirálja az 1 mintadarabhoz kapcsolódó, annak leszorítására alkalmas módon célszerűen rugósán kiképezett 10 katódvezetéke van. A 3 aljzatba épített 4 fényáteresztő lemez vékonyabb mint a 3 aljzat, és a fölötte lévő térbe kerül az 5 zárófolyadék. A 3 aljzathoz a kezelés egyszerűsítése érdekében csatlakozó 6 ház két részből tevődik össze, a 6/a alsó házrészből és a 6/b felső házrészből. A 6/b felső házrészből kinyúló 7 szár végén van elrendezve a 8 anód. A 3 aljzat s így az 1 mintadarab egyben a katód is. 3 4 Az eljárás szerint az 1 mintadarab zsírtalanított oldalára egy kb 60 mm hosszú és kb 30 mm átmérőjű szigetelő anyagból, célszerűen üvegből készült 2 elektrolit edényt pl. csövet folyadéktömören rögzítünk. Ez gyorsankötő műanyagragasztóval is történhet. Az 1 mintadarab és 2 elektrolit edényből álló egységet a 3 aljzatban elhelyezett 4 fényáteresztő lemez, mely célszerűen optikai üveg, fölött lévő 5 zárófolyadékra helyezzük, ügyelve arra, hogy ez levegő-buborékoktól mentesen történjen. Az 5 zárófolyadék analitikailag legtisztább 1,25 sűrűségű desztillált glicerin, mennyisége a 3 aljzatkialakítástól függően néhány csepp. A hengeres 2 elektrolit edénybe 20 ml elektrolitot öntünk, melynek összetétele 89—92 tf% H20 8,1 — 10,7 tf% H2 S04 0,02—0,07 tf% As203 és 0,01—0,04 tf% HgCl2, célszerűen 90,5 tf% H20,9,4tf% H,S04,3—85X X10“2 tf% As203 és 1,93-10-^ tf% HgCl2. A betöltésnél vigyázni kell, hogy a mintadarab csiszolt oldalát elektrolittal ne szenynyezzük be. Az összeállított berendezést mikroszkóp tárgyasztalára helyezzük és a vizsgált felületet élesre állítjuk az előre megválasztott nagyítás egyidejű beállításával. A készüléket áram alá helyezzük és 80—150 mA/cm2 célszerűen 100 mA/cm2 katódfelület áramot bocsátunk keresztül. Egyidejűleg indítjuk az időmérést. Megindítjuk a vízhűtést is. Az elektrolit hőmérsékletét 20±3°C-on kell tartani. A berendezésben a vizsgálat időszaka alatt az elektrolízis termékeként durranógáz-keverék keletkezik. Ennek elszívását egy a berendezéshez kapcsolódó vízlégszívóval oldhatjuk meg. A vizsgált felületen az első gázbuborék, vagy egyéb elváltozás pl. elszíneződés megjelenése adja meg az áthaladás idejét. A műveletet tovább folytatva különböző időpontokban vizsgálva az áthaladt H2 mennyiségét, az áthaladás intenzitását is megállapíthatjuk. A mikroszkópos megfigyelést összekapcsolhatjuk egyéb technikai eszközökkel, pl. képernyős kijelzéssel. Fotózással rögzítve a vizsgált felületet rögzítve megállapítható a hibák helye és a teljes vizsgált felület feltérképezhető. A találmány szerinti eljárást konkrét mérési eredmények segítségével ismertetjük. A méréseket hidegen hengerelt zománcozható minőségű lemez tekercsekből vett mintákon végeztük, melyek összetétele C 0,06% S 0,012% Mn 0,33% Cu 0,06% Si 0,10% Al 0,003% P 0,012% A 0,73—0,84 mm vastagságú mintadarabok egyik felületén mikroszkópos vizsgá4 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
