198850. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ferri-klorid eltávolítására halogénezett piridinekből
5 HU 198850 B 6 1. táblázat Elegy összetétele Kiin dulási koncentráció t%) Végső koncentráció (tx) 2,3,5,6-te trak lói—pirid in 61.6 65.5 tetraklór-piridin 15.9 17.4 egyéb klór-piridinek 12.9 14.9 klór-piridinek összesen 90.4 97.8 vas(III)-klorid 1.6 0.4 egyéb nem illékony komponens 1.2 nem kimutatható etilénglikol nem kimutatható A fenti eredmények szerint a vas(III)-klorid-tartalom tóbb, mint 75X-kal csökkent, miközben az összes klór-piridinekböl csak 20 közel IX a veszteség. 3,5,6-TrikIór-2-(tviklór-metil)-piridin elegy extrakciója etilénglikollal Lombikban 8,56 g 87,4 tX illékony klór-piridineket, többek között 3,5,6-triklór-2- 30-(triklór-metil)-piridint, 2,2 t% vas(III)-kloridot és 10,4 t% nem illékony kátrányos anyagot tartalmazó elegyhez 9,91 g etilénglikolt adunk 22 °C-on. Az elegyet 15 percenként kézzel rázzuk, néhány órán keresztül, majd 35 a fázisokat hagyjuk szétválni, mindkét fázis nagyon sötét színű. A felső etilénglikolos fázist pipettával a lehető legteljesebb mértékben eltávolítjuk. Az alsó, 7,8 g tömegű halogénezett piridineket tartalmazó fázis közel 40 96 tX illékony klót—piridint, többek között 3,5,6-triklór-2-( triklór-metil)-piridint, kevés maradék etilénglikolt, közel 1 tX vas(IITl-kloridot és közel 3,3 tX nem illékony kátrányt tartalmaz. 45 3. példa 2,3-Dik lót—5-!trihalogén-metil)-piridin elegy extrakciója etiénglikollal Reakcióedénybe 94 tömegrész etilénglikolt és 240 tömegrész, 85 °C-re melegített vas(III)-klorid-halogénezett piridin elegyet mérünk. Az elegyet keverés közben hagyjuk 1 óra alatt 52 °C-ra lehűlni. A fázisokat hagyjuk szétválni és 45 °C-ra hűlni, és az alsó, halogénezett piridines fázist egy alsó elvezető csövön át eltávolítjuk. A halogénezett piridines fázis tömege 162 tömegrész. A vas(III)-klorid-halogénezett piridin elegy extrahálás előtti és utáni összetételét a 2. táblázatban ismertetjük. 5
