198756. lajstromszámú szabadalom • Mosószer adalékanyagként használt fejérje- vagy keményítő-bontó enzimet tartalmazó granulátum
D HU 198756 B 6 maznak és keményitóbontó aktivitásuk 15- -400 KNU/g közötti. Gyakorlati vizsgálatokkal kimutatták, hogy 30-30£ KNU/g közötti keményitóbontó aktivitású granulátumok megfelelő mosópor keményitóbontó aktivitást biztosítanak. Minél kisebb a nátrium-szulfát koncentrációja a granulátumban, annál nagyobb koncentrációban kell alkalmazni a vízben nehezen oldható sót. A vízben nehezen oldható só nagy koncentrációban való alkalmazása a végsó felhasználás szempontjából káros az enzimtartalmú mosóoldatban. Amennyiben a granulátumban 70 tömeg- X-nél nagyobb koncentrációjú nátrium-szulfátot alkalmazunk, a granulátum fizikai stabilitása általában rosszá válik. Ezen túlmenően, amennyiben ilyen granulátumokat MARUMERIZER segítségével készítünk, a granulálási eljárás kedvezőtlenül megy végbe. Vagy morzsolódást tapasztalunk, ami csökkenti a termelést és súlyos porzási problémákat okoz, vagy igen ragadós, nem granulálható massza keletkezik. Az alkalmazható vízben nehezen oldható sók például a kalcium sók, magnéziumsók és báriumsók. A találmány szerinti határértékeket úgy alakítottuk ki, hogy azok más szokásos granulálási módszernek is megfelelnek. Azaz a fent megadott határértékeken belül, adott összetétel nem feltétlenül megfelelő egy adott granulálási módszer számára, azonban a szakirodalomban járatos szakember könnyen beállíthatja a vízben jól oldódó só és a vízben nehezen oldódó só arányát az adott módszer esetére. A találmány szerinti készítményeket és előállítási eljárását az alábbi példákon részletesen bemutatjuk. A példák egy részében bemutatjuk, hogy a klorid koncentráció növekedése káros hatású az enzim stabilitásra. A legtöbb egyéb példában az enzim-stabilitást példánként külön megadjuk. Azonban, mivel az enzim-stabilitás -meghatározási vizsgálat igen munkaigényes, és a lehető legtöbb példában meg kellene adni az enzim-stabilitást, néhány esetben a példától eltérő enzim-stabilitás értéket adunk meg a granulátumra. Ez nem azonos a példával, de nagyon hasonló ahhoz, és az enzim-aktivitást ezekben az esetekben fél— kvantitatikus adattal adjuk meg; azaz lehet valamivel jobb mint a kontroll anyagé (C), sokkal jobb mint a kontroll anyagé (B) és kiváló (A). A kontroll anyag egy hasonló, a korábbi szakirodalomból ismert granulátum, amelyben a vízben jól oldható só, illetve a vízben nehezen oldható só töltőanyag nátriumkloridra van kicserélve. Néhány enzim-stabilitás vizsgálatot magukkal a granulátumokkal végeztünk, néhányat pedig a granulátum és a mosószer keverékkel hajtottunk végre. Az utóbbi esetben a granulátum 1 tömegé mennyiségben volt jelen a keverékben. A mosószer nehéz üzemviszonyokra alkalmas európai szabvány szerinti mosópor volt, an ely 25 tömegX perborótot tartalmazott. Minden stabilitás vizsgálatot 25 °C vagy 30 °C hőmérsékleten és 80X páratartalom nullett hajtottunk végre. , Néhány példában a találmány tárgykörén kívül eső granulátumokon végzett vizsgálatok eredményét mutatjuk be, abból a célból, hogy a találmány szerinti eljárással elóállitott granulátumok eltérő, jobb sajátságait érzékeltessük. A fehérjebontó aktivitás vizsgálat (ANSON egység és KNPU egység) végrehajtása az AF 101/4-GB NOVO közleményben leirtak szerint történt. A keményítőbontó aktivitás vizsgálat (KNU egység) az F-820385 NOVO köileményben leirtak szerint történt. Mindkét NOVO közlemény az érdeklődők rendelkezésére áll a NOVO INDUSTRI A/S, Novo Allé, 2880 Bagsvaerd, Dánia, részéről. I. példa A példában bemutatjuk milyen káros hatást gyakorol a határérték feletti klorid-koncer tráció az enzim stabilitásra, a mosópor adalékanyagként alkalmazott granulátumokban. A granulátumok az alábbi alap-alkotórészeket tartalmazták (tömegX): 10X cellulóz, Árbocéi BC 200 4* titénoxid (TÍO2) 3% sárga dextrin 25X Alcalase koncentrétum, körülbelül II, 5 AU/g aktivitású és 100%-ig só. Az Alcalase koncentrétumot a 2.078.756 A számú brit szabadalmi leírás 3. oldal, 36-45. sor eljárása szerint állítottuk elő. A fent megadott só nátriumszulfát és nétriumklorid keveréke. A két só keverési aránya szabja meg a később megadott klorid kor centrációt a granulátumban. A granulátumot a 4.106.991 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás 1. példájának eljárása szerint készítettük (azzal az sltéréssel, hogy PVP-t nem használtunk). A bevonatot a 4.106.991 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leirás 22. példának eljárása szerint készítettünk azzal az eltéréssel, hogy 7 t% PEG 4000 és 11,5 tX titénoxid/magnéziumszilikát 4 : 1 arányú elegyes alkalmaztunk, (valamint a bevonatkészités hőmérséklete 65 °C volt), a PEG 1500 esetében alkalmazott 55 °C hőmérséklettől eltérően. A fenti eljárással előállított granulátumok stabilitásét, azokat 1 tX mennyiségben európai szabvány szerinti enzimes mosószerhez keverve, az 1. táblázatban megadott körűin ények között vizsgáltuk. A mosószer 25 tX perboi'étot tartalmazott. Hogy a klorid-koncentració és az enzim-stabilitás összefüggését jobban bemutassuk, az 1. ábrán az 1, tiblázal adatainak felhasználáséval ezt a 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5
