198437. lajstromszámú szabadalom • Eljárás mono- vagy biszkarbonil vegyületek előállítására
1 2 kimutatni, ez a 3-oxa-glutáraldehidre nézve az elméleti kitermelés 96%-át jelenti. 3-Oxa-glutáraldehidet a 12. példában megadottak szerint acetállá alakítunk át, ekkor 1,1,5,5-tetrametoxi-3-oxa-pentánt kapunk. Forráspont: 114—115 °C (26,6 mbar-nál). 1H-NMR. delta 4,45 (2H, t), 3,42 (12H, s), 3,49 (4H, d). 18. példa Dodekándial 166 g dklododecént (1 mól) metanolban oldunk és az 1. példában megadottak szerint ozonizálunk és hidrogénezünk, amikoris az oldat 22 normálliter hidrogént vesz fel, ami az elméleti érték 98,2%-a. Az oldatot kb. 450 ml-re bepároljuk és néhány órán át 0 °C alatti hőmérsékleten tartjuk, ennek során 161 g, majd 100 ml víz hozzáadására további 28 g dodekándial válik ki az oldatból, összesen 189 g dodekándialt kapunk (az elméleti kitermelés 95,4%-a), olvadáspont: 35—37 °C. 19. példa Tride kánál 196 g 1-tetradekánt (1 mól) metanolban oldunk és a 8. példában megadott módon ozonizálunk és hidrogénezünk, ennek során az oldat 22 normálliter hidrogént vesz fel (az elméleti érték 98,2%-a). Az oldatot feldolgozzuk. Rektifikálással végzett tisztítás után (fp.: 132-136 °C, 1,1 mbar-nál) 177 g tridekanalt kapunk (az elméleti érték 89,8%-a). A termék sűrűsége 0,835 g/cm3 és törésmutatója 1,438, 20 °C-on. 20. példa Fenilacetaldehid 179 g allil-benzolt metanolban oldunk és a 8. példában megadott módon ozonizálunk és hidrogénezünk, ennek során az oldat 31,9 normálliter hidrogént vesz fel (az elméleti érték 94,9%-a). Ezután az oldatot feldolgozzuk. Rektifikálással végzett tisztítás után (fp.: 194—195 °C, normál nyomáson) 159 g fenil-acetaldehidet kapunk (az elméleti érték 88,3%-a). A termék sűrűsége 1,03 g/cm3 és törésmutatója 1,529,20 °C-on. 21. példa Heliotropi n 121,5 g (0,75 mól) izoszafrolt 1 liter metanolban oldunk és a 8. példában megadott módon hidrogénezünk. A hidrogén felvétele 15,78 normálliter (az elméleti érték 94%-a). Az olatot filmbepárló segítségével betöményítjük és a koncentrátumot vízgőzdesztilláljuk. Ezt követően a szerves fázist elkülönítjük és a terméket vákuumban desztilláljuk. Kitermelés: 99 g (az elméleti érték 88%-a). Forráspont: 92-95 °C (0,8-1,2 mbar-nál). 22. példa Vanillin 123 g (0,75 mól) izoegenolt a 8. példában megadottak szerint ozonizálunk és hidrogénezünk. Az oldat 15,91 normálliter hidrogént vesz fel (az elméleti érték 94,7%-át). A feldolgozást a 21. példában leírtak szerint végezzük. Kitermelés: 104 g (az elméleti érték 91,2%-a). Forráspont: 168-170 °C (20 mbar-nál). 23. példa 110 g ciklooktént a 10. példában megadottak szerint ekvivalens mennyiségű ózonnal reagáltatunk - 60 °C-on, majd az oldatot hidrogénezzük. A hidrogén felvétele 21,39 normálliter (az elméleti érték 95,5 %-a). A termék acetálként való elkülönítését a 12. pádéban megadott módon végezzük. 213,1 g 1,1,8,8- -tetrametoxi-oktánt kapunk (az elméleti érték 91,03%-a), a termék fonáspontja 148-149 °C 40 mbar-nál. Kísérleti jelentés Szukdndi aldehid 2939 g (27 mól) 1,5-dklooktadiént annyi metanolban oldunk, hogy 36 liternyi össztérfogat keletkezzen és a 10. példában leírtakkal megegyezően ózonnal reagál tatjuk. Az ozonizálásnál keletkezett oldatot egyenként 6 literes alekvot részekre osztjuk. Ezeket adagolószivattyú segítségével autoklávokba tápláljuk és a 10. példában leírtakkal megegyezően, az alábbi táblázatban megadott nyomásokon hidrogénezünk és feldolgozunk. A kapott szukcindialdehidet az alábbi termeléssel kapjuk. 198.437 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 9
