198374. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként O,O-dialkil-O-aril-foszfátokat tartalmazó inszekticid és/vagy akaricid hatású kompozíció és eljárás a hatóanyag előállítására
198 374 2 2. táblázat folytatása A permetezhető por formájú (WP) készítmények százakos összetétele 1 80WP 30WP 50WP 60WP 40WP 5WP 5. (93,0 t%)-43,1-6. (83,1 t%)-6,1 Cab-O-Sil M5 13,4 20 25 20 20 10 Tensiofix B 7425 4 6 5 4 3 Hoe S 1494 5 2 3 3 2-Borresperse NA-1--2 3 Tinovetin B-2 0,5 1 2 2 Kaolin-10--10 50 Kovaföld-23,9 3,2 14,8 16,9 25,9 3. táblázat A vizes diszperziós közegű emulzióképző koncentrátum (EW) formájú készítmények százalékos összetétele 50EW 45EW 40EW 40EW 33EW 33EW 1. (77,5 t%) 64,5 2. (81,0 t%) - -55,5--3. (80,3 t%)-49,8--4. (89,0 t%)-45--5. (93,0 t%)-35,5-6. (83,1 t%)-39,8 etilénglikol 8 9 10 10 12 12 epiklórhidrin 5 5 4 4 3 3 Tensiofix B 7425 9 10 4 5 3 4 Tensiofix B 7453 1 6 5 7 6 Xilol-10 15 20 20 Rhodopol 23 0,1 0,15 0,2 0,2 0,2 0,2 ioncseréit víz 11,9 19,85 15,5 15,3 18,8 14,5 Silicon SRE 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 Az emulzióképző koncéntrátumok elkészítésénél folyékony hordozóként xilolt és/vagy ciklohexanont és/vagy dimetil-formamidot, emulgeátorként kalciumdodecilbenzolszulfonátot és nonil-feml-etilén-oxid-propilén-oxid kondenzátumot (Tensiofix B 7425 és Tensiofix B 7453) vagy kalciumdodecilbenzolszulfonátot ésnonilfenol-poliglikolétert (Tensiofix AS) és etoxilát castorolajat (Tensiofix D-120)vagy polioxietilén-szorbitán-monotallolajésztert (Atlox 8916 PF) és anionos és nemionos emulgeátor keveréket (Atlox 4858 B) tartalmazó szereket, hatóanyagstabilizátorként pedig epiklórhidrint vagy epoxida'lt szójaolajat (Edenol D 81) használunk. A vizes diszperziós közegű emulzióképző koncentrátumok elkészítésénél folyékony hordozóként ioncserélt vizet vagy ioncserélt víz és xilol elegyét, emulgeátorként kalciumdodecilbenzolszulfonátot és nonilfenol-etilén-oxid-propilén-oxid kondenzátumot tartalmazó szereket (Tensiofix B 7425 és Tensiofix B 7453), fagyásgátlóként etilénglikolt, sűrítőszerként xanthan gum típusú poliszaharídot (Rhodopol 23), hatóanyagstabilizátorként epiklórhidrint és habzásgátlóként szilikonolaj emulziót (Silicon SRE) alkalmazunk. A permetezhető porok elkészítésénél szilárd hordozóként mesterséges úton előállított kovasavhidrid (Cab-O-Sil M5) és/vagy kaolin és/vagy kovaföld, nedvesítőszerként diizobutilnaftalinszulfonsav nátriumsója (Tinovetin B), diszpergálószerként pedig krezolformaldehid kondenzátum szulfonsav nátriumsója (Hoe S 1494) és/vagy ligninszulfonsav nátriumsója (Borresperse NA) szolgál. A találmány szerinti eljárás egyik változata szerint az 0, -0-dimetil-0-(2-nitro4-trifluormetil-feniI)-tiofoszfátot célszerűen úgy állítjuk elő, hogy ekvimoldris mennyiségben 2-nitro4-trifluonnetil-fenolt és dimetiltiofoszforsavkloridot reagáltatunk 55—60 °C közötti hőmérsékleten, tenzolos közegben, ekvimoláris mennyiségű trietilamin savmegkötő jelenlétében. A másik eljárási változat szerint az 0,0-dimetil-0-(2- -nitro4-trifluormetil-fenil)-foszfátot célszerűen úgy állítjuk elő, hogy széntetrakloridban 2-nitro4-trífluormetilfenolt szobahőfokon reagáltatunk ekvimoláris mennyiségű dimetilfoszfittal, ekvimoláris mennyiségű trietilamin savmegkötő jelenlétében. A találmány szerinti eljárás harmadik változata szerint az 0,0-dimetil-0-(2-trifluonnetil4-nitro-fenil)-foszfátot célszerűen úgy állítjuk elő, hogy 2-trifluormetil4-nitro-fenolt mólonként 2 mól foszforoxikloriddal reagáltatunk 1 mól trietilamin savmegkötő jelenlétében szobahőfokon, benzolos közegben. A keletkező trietilaminhidroklorid kiszűrése után az oldószert és a foszforoxiklorid feleslegét vákuumban ledesztilláljuk és a kapott 2-trifluonuetil4-nitro-fenoxi-foszfordikloridot metilalkohollal és> te re zz ük. A találmány szerinti kompozíció előnye, hogy új hatékony, inszekticid és acaricid hatású készítményekkel gazdagítja a jelenleg ismert peszticidek korét. Az üvegházban és szabadföldön folytatott széleskörű vizsgálataink során megállapítottuk, hogy a találmány szerinti készítmények 0,05—0,15 t% közötti hatóanyagkoncentrációban biztonságosan alkalmazhatók növényi kártevők irtására, különösen szántóföldön, kertészetben és erdészetben. A készítmények várható legkedvezőbb alkalmazási területeként megemlítjük a pillangós takarmánynövényeket károsító apionok(pl. Apion virens, Apion seniculum, Apion apricans, Apion aestivum), azaz cickánybogarak elleni kitűnő hatékonyságot, a karantén kártevőként nyilvántartott amerikai fehér szövőlepke (Hyphantria cunea) elleni biztosan ölő hatást, vagy a takácsatkák (Tetranychus fajok), mint számos növényfajon károsítok plleni megbízható védelmet. A találmány szerinti eljárást és kompozíciót — az oltalmi igényünk korlátozása nélkül - az alábbi kiviteli példákkal szemléltetjük. Az (I) általános képletű vegyületek előállítása: 1. példa Az 0,0-dimetil-0-{2-nitro-4-trifluormetil-5-metoxi-fenil}-foszfát előállítása Egy keverővei, csepegtetőtölcsérrel, hőmérővel és visszafolyó hűtővel felszerelt négynagykú gömblombikban 120 ml vízmentes benzolban feloldunk 11,86 g (0,05 mól) 2-nitro4-trifluormetil-5-metoxí-fenolt, majd 5,06 g (0,05 mól) trietilamint adunk az oldathoz és 0,5 órán át szobahőmérsékleten keverte tjük. Ezután a reakcióelegyhez jéghűtés közben 7,22 g (0,05 mól) dimetilfoszforsavkloridot csepegtetünk és 8 órán keresztül szobahőmérsékleten kevertetünk. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
