198302. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új platina-komplexek és hatóanyagként ezen vegyületeket tartalmazó tumorellenes hatású gyógyászati készítmények előállítására
1 2 számított: C: 16,31, H: 3,83, N: 7,61, Pt: 52,99%, talált:' C: 16,15, H: 3,70, N: 7,44, Pt: 53,1%. FAB-MS: (M+H)+= 367. 14. példa dsz-[Malonáto-2 -me til-1,4-bután -diamin -platina] (14. vegyület) előállítása A 13. példában leírtak szerint járunk el, de 636 mg náirium-klorid 5 ml vízzel készült oldata helyett 227 mg malonsav 4,36 ml 1 n vizes nátrium-hidroxid-oldattal készült oldatát használjuk. A fenti oldat hozzáadásával kapott reakdóelegyet 60 °C-on 2 órán át keverjük, majd 5 mi re koncentráljuk és 0 °C-ra hűtjük. A kapott fehér kristályokat leszűrjük, kevés 0 C-ra hűtött vízzel, majd etanollal mossuk és vákuumban szárítjuk. 125 mg dm szerinti 14. vegyületet kapunk. Elemanalízis eredmények: számított: C: 24,06, H: 4,04, N: 7,02, Pt: 48,85%, talált: C: 24,22, H: 3,99, N: 7,41, Pt: 49,4%. FAB-MS: (M+H)+= 399. 15. példa tisz-[Ciklobután-l ,1 -dikarboxiláto-2-metil-l ,4- bután-diamin-platina] (15, vegyület) előállítása A 14. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy 227 mg malonsav 4,36 ml 1 n vizes nátrium-hidroxiddal készült oldata helyett 523 mg dklobután-1,1-dikarbonsav 7,29 ml 1 n vizes nátrium-hidroxid-oldattal készült oldatát használjuk. 131 mg cím szerinti 15. vegyületet kapunk, fehér kristályok formájában. Elemanalízis eredmények: számított: C: 30,07, H:4,59, N: 5,38, Pt:44,40%, talált: C: 30,20, H: 4,31, N: 6,15, Pt: 44,5%. FAB-MS: (M+H)+=439. • 16. példa dsz-[4-Oxa-dklohexán-l ,1 -dikarboxiláto-2-metil-1,4-bután-diamin-platina] (16. vegyület) előállítása A 15. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy 523 mg dklobután-1,1-dikarbonsav helyett 632 mg 4-oxa-dklohexán-l ,1-dikarbonsavat használunk. 171 mg cím szerinti 16. vegyületet kapunk. Elemanalízis eredmények: számított: C: 30,71, H: 4,72, N: 5,97, Pt: 41,56%, talált: C: 30,28, H:4,88, N: 6,10, Pt: 42,0%. FAB-MS: (M+H)+= 469. 17. példa dsz-[(Dimetil-malonáto)-2-metil-l ,4-bután-diamin-platina] (17. vegyület) előállítása A 15. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy 523 mg dklobután-1,1-dikarbonsav helyett 480 mg dimetil-malonsavat használunk. 141 mg dm szerinti 17. vegyületet kapunk. Elemanalízis eredmények: számított: C: 28,11, H: 4,72, N: 6,56, Pt: 45,65%, talált: C: 27,80, H: 4,52, N: 6,26, Pt: 45,4%. FAB-MS: (M*H)+= 427. 18. példa dsz-[(Etil-malonáto)-2-metil-l ,4-butándiamin-platina] (18. vegyület) előállítása A 15. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy 523 mg dklobután-1,1-dikarbonsav helyett 480 mg eril-malonsavat használunk. 124 mg dm szerinti 18. vegyületet kapunk. Elemanalízis eredmények: számított: C: 28,11, H. 4,72, N: 6,56, Pt: 45,65%, talált: C: 27,60, H: 4,91, N: 6,10, Pt: 45,2%. FAB-MS: (M+H)+= 427. 19. példa dsz-[Dikloro-2,2-dimetil-l ,4-bután -diamin-platina] (19. vegyület) előállítása Az 1. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy 2,12 g 1,4-bután-diamin helyett 2,80 ?; 2,2-dimetil-l ,4-bután-diamint használunk. 11,2 g 82,3%) dsz-[dijodo-2,2-dimetil-l ,4-bután-diamin-platiná]-t kapunk, sárgásbarna kristályok formájában. A továbbiakban is az 1. példában leírtak szerint járunk el, de 1 g fenti vegyületet, 589 mg ezüst-nitrátot és 620 mg nátrium-kloridot használunk. 283 mg cím szerinti 19. vegyületet kapunk, sárga kristályok formájában. Elemanalízis eredmények: számított: C: 18,86, H: 4,22, N: 7,33, Pt: 51,04%, talált: C: 19,12, H: 4,03, N: 7,01, Pt: 50,8%. FAB-MS: (M*H)+= 381. 20. példa dsz-[Odaláto-2,2-dime til-1,4-bután -diamin-platina] (20. vegyület) előállítása A 19. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy 620 mg nátirum-klorid 5 ml vízzel készült oldatát használjuk. A fenti oldat hozzáadásával kapott elegyet 2 órán át 60 °C-on keverjük. A reakdóelegyet 5 mi re koncentráljuk, majd 0 ”C-ra hűtjük. A kapott fehér kristályokat leszűrjük, kevés 0 °C-os vízzel, majd etanollal mossuk és vákuumban szárítjuk. 448 mg cím szerinti 20. vegyületet kapunk. Elemanalízis eredmények: számított: C: 24,06, H. 4,04, N: 7,02, Pt: 48.85%, talált: C: 23,99, H: 4,11, N: 6,86, Pt: 49,3%. FAB-MS: (M+H)+= 399. 21. példa dsz-[Malonáto-2,2-dimetil-l ,4-bután-diamin-platina] (21. vegyület) előállítása A 20. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy 652 mg kálium-oxalát-monohidrát 5 198 302 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 6
